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一、简答题

1． 极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。

【答案】极谱干扰电流主要有:

（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。

（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。

（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。

（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。

2． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？

【答案】热力学性质，

其中

则反映了色谱过程的动力学因素。影响

决定于固定相的等固定相的热力学

等色谱过程动力学的因素

性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响

主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。

3． 沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？

【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以致逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。

4． 对氢氧化物的沉淀分离都有哪几种方法？

【答案】（1）以NaOH 作沉淀剂；（2）氨水法；（3）有机碱法；（4）ZnO 悬浮液法。

5． 络合掩蔽法的实施方法分为哪几步？

【答案】（1）先加络合掩蔽剂，再用EDTA 滴定M 。

（2）先加络合掩蔽剂L , 使N 生成NL 后，用EDTA 准确滴定M ，再用X 破坏NL , 从NL 中将N 释放出来，以EDTA 再准确滴定N 。

（3）先以EDTA 直接滴定或返滴定测出M 、N 的总量，再加络合掩蔽剂L , L 与NY 中的N 络合：

释放Y , 再以金属离子标准溶液滴定Y , 测定N 的含量。

6． NaOH 标准溶液保存不当吸收了

是1%的NaOH 变成了

（1）用这瓶NaOH 滴定HC1, 甲基橙作指示剂，则测定结果如何变化？ （2）用这瓶NaOH 滴定HA ，酚酞作指示剂，则测定结果如何变化？ 【答案】（1）无影响； （2）偏高。 由于NaOH 吸收了量点为pH=7.0，所以在未

到达化学计量点时，甲基橙己经变色，使消耗的NaOH 体积又偏小，这两种因素综合起来使得测定结果基本没有变化。如用酚酞为指示剂时，由于其变色点pH 为8.0—10.0, 测定结果肯定偏高。

使NaOH 浓度比实际的浓度低，用它滴定HC1，消耗NaOH 的体积

NaOH 与HC1生成NaCl 的化学计

偏多，造成结果偏高。由于甲基橙的pH 变化范围为

二、计算题

7． 称取含磷试样0.2014克，溶解后，将其中的

沉淀为

沉淀经过滤洗涤后用盐）的EDTA 溶液为20.14mL ，

酸溶解，加入过量的0.02113mol/L的EDTA 溶液，调pH=10.0, 以铬黑T 作指示剂，用标准锌溶液滴定到溶液的兰色开始消失为终点。消耗于镁（来自于计算试样中

的质最分数。

所以可得:

这样，可以求得试样中

的质最分数为:

【答案】根据题意可得:

8 以SCE 作正极，，、氟离子选择电极作负极放入0.00100mol/L的氟离子溶液中测得．

换用含氟离子试液，测得

计算试液中氟离子浓度。

K 后项取正，即

得

9． 在一根lmm 长的气液色谱柱上分离一混合物，色谱柱中固定液的体积夕流速

50mL/min, 得到如下色谱数据:

已知死时间为lmin 。求:

（1）组分2相对于组分1的相对保留值是多少？

（2）组分2在固定相和流动相上平均停留的时间分别是多少？ （3）计算色谱柱对组分2的有效塔板数？ （4）计算分离度？

（5）对于组分2, 容量因子和分配系数分别是多少？ 【答案】（1）组分2相对于组分1的相对保留值为:

（2）因为死. 时间为lmin ，所以组分2在固定相上的平均停留时间为17min , 组分2在流动相上的平均停留时间为lmin 。

（3）色谱柱对组分2的有效塔板数为:

（4）分离度为:

（5）对于组分2, 容量因子为:

分配系数为:

【答案】该测定方法为直接法。原电池中以氟离子电极为负极，根据

载气体积