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2017年江西科技师范大学分析化学综合考研复试核心题库

  摘要

一、简答题

1. 紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型主要有哪三种?各有何特点?

R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大;R 带强度,苯的B 带

2. 设计步骤。

【答案】pH=5左右酸性缓冲溶液的介质中,用EDTA 滴定锌,二甲酚橙为指示剂,然后调节pH=10氨性介质,用用EDTA 滴定镁。

3. 原子吸收光谱分析法发射线为锐线,为什么?空心阴极灯可产生锐线光源,请从空心阴极灯的结构或组成来说明其产生锐线的原因。

【答案】原子吸收光谱法使用锐线光源,以便用峰值吸收代替积分吸收,进行定量分析;空心阴极灯用被测元素的金属材料作为阴极,通电加热后,激发产生被测元素原子的发射谱线,可用以原子吸收光谱分析。

4. 对于组成、粒度大小都极不均匀的试样,应该采取怎样的处理步骤?为什么要采取这样的处理步骤?

【答案】应进行破碎、过筛、混匀、缩分处理,以确保试样具有代表性。

5. 请用三种化学分析方法测定MgO 的含量。要求:用简单流线图表示操作过程,包括溶剂、标准溶液、指示剂等,并写出计算关系式。

【答案】(1)酸碱滴定法

得到MgO 的百分含量为:

(2)配位滴定法

得到MgO 的百分含量为:

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很大,

大于

小,小于而较大,在270〜300nm ; B 带中等

为256nm ,在非极性溶剂中常常呈现精细结构。

混合液中两组分浓度的测定方案,并指出主要的测定条件、必要试剂及测定

(3)重量滴定法

得到MgO 的百分含量为:或者用

得到MgO 的百分含量为:

6. 根据气相色谱图可获得哪些主要信息?

【答案】根据气相色谱图可获得:色谱流出一曲线可以得到保留时间,死时间,调整保留时间及峰高或峰面积和半峰宽等;根据保留时间或调整保留时间可以定性分析;根据峰高或峰面积可以定量分析,根据保留时间或调整保留时间及半峰宽可以对色谱柱分离情况进行评。

二、计算题

7. 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得

分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的绝对误差戈

标准铜溶液和含铜试液的吸光度则试液浓度测定的相对误差为多

少?如采用示差法测定,用铜标准液作参比液,则试液的吸光度为多少?浓度测定的相对误差为多少?两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少?示差法使读数标尺放大了多少倍?

【答案】由吸光度公式得:

相对误差为:

如用示差法,则可得:

相对误差为:

示差法时标准溶液的透光度为:

普通法:标准溶液的透光度为:

以上结果,表明示差法标尺扩大了5倍。

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8. 某硅酸盐试样1.000g 用重量法测得液中,并将中

然后用

的质量分数。

【答案】分析过程反应如下

的总量为0.5000g ,将沉淀溶解在酸性溶溶液进行滴定,用去25.00mL ,计算试样

的质量为

的质量为

9. 指出下列现象发生的原因:

(1)以酚酞为指示剂,用HC1标定NaOH 溶液的浓度,临近终点时需要煮沸溶液; (2)在含(4)

的酸性溶液中加入

时,

溶液,没有沉淀析出;

沉淀不能陈化;

(3)用草酸盐沉淀法分离

法测定水体的COD 含量时,不需要加入指示剂。

【答案】(1)临近终点时需要煮沸溶液,是为了赶走(2)没有沉淀析出是由于酸效应. (3)

沉淀不能陈化,是由于Mg 在沉淀上析出继沉淀。

自身就是指示剂。

(4)不需要加入指示剂,是由于

10.要求在滴定分析时消耗0.1mol/LNaOH溶液25〜30mL ,应称取基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)多少克?如果改用草酸作为基准物质,又应称取多少克?若天平的称量误差为±0.2mg ,以上两种基准物质的称量的最大相对误差各是多少?计算结果说明什么问题?

(已知:【答案】用

作为基准物质时,消耗NaOH 溶液

25mL

同理,消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时,称取

0.6g

用草酸作为基准物质时,消耗0.lmol/LNaOH溶液

25mL

消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时,称取0.19g

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