2017年暨南大学分析化学(含仪器分析)+物理化学之分析化学复试仿真模拟三套题
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2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试仿真模拟三套题（一） .. 2 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试仿真模拟三套题（二） .. 7 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试仿真模拟三套题（三） 13
一、简答题
1． 在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
2． 简要说明下列溶液中微溶化合物的溶解度变化规律。
（1）（2）AgBr 在（3）溶解。（3）
【答案】（1）同离子效应使
溶液中；
溶液中；
的溶解度小于在纯水中的溶解度。（2）配位效应使AgBr
在有适量乙醇的水溶液中。
在有适量乙醇的水溶液中溶解度明显降低。
3． 计量认证的内容主要有哪些？
【答案】组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度。
4． 在统计分析中用哪些统计量描述集中趋势，哪些描述分散性？
【答案】平均值和中位数描述测定值集中趋势，偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差是描述分散性。
5． 由n 个原子组成的分子，在红外光谱中能有多少基本振动形式？反映在红外光谱中的吸收峰有时会增多或减少，解释其原因。
【答案】如果是线性分子有性的，在谱图上不出现峰；
②有些不同的振动因频率相同而发生简并；③有的振动频率超出仪器检测范围或有的振动频率相近仪器无法分辨。吸收峰増多的原因有:①倍频和组合频产生的吸收峰；②振动耦合或费米共振产生峰裂分。
6． 实验室内质量控制包括哪些方面？
【答案】分析方法，质控基础实验，实验分析质控程序，常规质控技术，质控图。
个基本振动形式，是非线性分子则有个基本振动形式。
是红外非活
红外光谱中的吸收峰较基本振动形式减少的原因有:①分子中有的振动形式
二、计算题
7． 用NaOH 滴定等浓度弱酸HA 。已知指示剂变色点与化学计量点完全一致，但由于目测法检测终点时有
【答案】
由于弱酸HA 的初始浓度
故
8． 称取某弱酸HA 试样1.0264g , 溶于适量水中，以酚酞为指示剂，用0.l000mol/LNaOH滴定，当滴定剂加到10.50mL 时，溶液的pH 为4.20; 滴定至终点时，消耗NaOH 溶液24.70mL 。求：（l ）该弱酸的
值；
）
（2）求HA 质量分数
9． 溶解绅液滴定。计算
试样0.1989g ，酸化并加入过量的KI ，释放的溶液的浓度。已知
需用40.75mL
得到比例关系式为:
从而，求得
的物质的量为:
的浓度为:
这样，求得
溶液的浓度^
溶
（2）试样中HA 的质量分数（％）。（已知：【答案】⑴求由
的不确定性，因而产生误差。若希望
则
应大于等于多少？
【答案】氧化反应方程式为:
10．用0.02mol/LEDTA滴定定？若溶液中的共存离子不是也不加掩蔽剂来消除相关手册。
【答案】（1）不考虑副反应，直接应用滴定判别式：
而是
干扰，而
甲酚橙作指示剂，进行滴定时，发现有
混合溶液中的能否准确滴定
问能否准确滴若在PH5.5，以二
没有干扰，原因何在？能否不分离
均不显色。二甲酿植的有关常数查
的干扰？已知二甲酚橙与
可以准确滴定（2）可以准确滴定
没有干扰。
则没有干扰。对于
说明对于的干扰。
11．称取
以甲基红为指示剂，用
没有干扰。
体系
：
说明
有干扰。
的干扰是由于指示剂的酸效应系数较小引起的，将酸度提高到pH4.8〜5.0即可消除
体系：
（3）通过比较两个体系的终点误差，若
没有干扰。
试样l.000g , 溶解后，通过氢型阳离子交换树脂收集流出液，的NaOH 滴定，耗去30.00mL ，随后加入足量的甘露醇，
和
以百里酚酞为指示剂，继续用NaOH 滴定，耗去40.00rnL 。求原混合溶液中
【答案】涉及的反应方程式有:
根据以上反应方程式可以得到化学计量关系为:
这样，就可以求得原混合溶液中
为:
因产物为
变为了
与
所以要选甲基红为指示剂。加入甘露醇后，以酚酞为指示剂时
，
可以得到如下关系式:
为:
这样，就可以求得原混合溶液中