2017年景德镇陶瓷学院分析化学(同等学力加试)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，
应如何进行操作？
【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:
操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°
位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。
2． 请设计一个实验方案，采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液，求得未知HCL 溶液的浓度（需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等）。
【答案】（1）所需仪器设备:酸度计、参比电极（饱和甘汞电极）、指示电极（pH 玻璃电极）、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。
（2）实验过程:①预热仪器，清洗玻璃仪器；②饱和甘汞电极的准备；③连接仪器，安装电极；④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液，并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液，置于搅拌器盘上，将电极插入溶液中，开启搅拌器，滴加NaOH 标准溶液，待pH 稳定后，读取pH 值及滴定剂加入体积，在滴定开始时，每加5mL 标准滴定溶液记一次数，然后依次减少NaOH 加入量，在化学计量点（pH 突跃）附近，每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后，每加0.5mL 或1.0mL 记录一次pH , 直至电位变化不再大为止。
（3）数据处理:用二阶微商法计算滴定终点体积
根据公式
即可求得HC1
溶液的浓度。
3． 液相色谱法有几种类型？简述各自的分离机理及最适宜分离的物质。
【答案】液相色谱法的种类有:液液分配色谱，利用组分在固定相和流动相中的溶解度（分配系数）不同来进行分离，适用于分离相对分子质量较小或中等的有机化合物；液-固吸附色谱，利用物质在固定相上的吸附能力不同来进行分离，适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性；离子交换色谱，利用离子交换树脂上可电离
的离子与流动相中具有相同电荷的被测离子进行可逆交换，根据这些离子在树脂上的亲和力不同，利用凝胶具有一来进行分离，主要用来分离离子或可离解的化合物；空间排阻色谱（凝胶色谱）
定的空隙，相对分子质量较小的分子能进入这些空隙，而相对分子质量大的分子被排阻，从而进行分离，适用于分离相对分子质量大的化合物。
4 人血液的pH 约为7.40, KCN 进入血液后以什么形态存在？为什么用KCN 掩蔽Cu2+Co2+、、．
Ni2+时必须先将溶液调到pHIO 以上（HCN 的
【答案】由于
所以只有满足
）？
时，溶液才能以
为主要存在形态，
用KCN 掩蔽时必须先将溶液调到pH 达到10以上。
5． 画出原子发射光谱（摄谱法），原子吸收光谱，原子焚光光谱方框图，并从原理和应用两方面加以比较。
【答案】方框图略。原子发射光谱是利用激发态的原子辐射的特征谱线，根据谱线波长来对试样进行定性分析、根据谱线强度来对试样进行定量分析的；原子吸收光谱法是利用基态原子对特征辐射线的吸收来对试样进行定量分析的；而原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法，因此它们的应用范围也各不相同，原子发射光谱主要用于金属元素的定性分析；原子吸收光谱主要用于大部分金属元素的定量分析；而原子荧光光谱主要用于吸收线波长小于300nm 的金属元素的定量分析。
6． 作为基准物质的试剂应该具备哪些条件？标定下列标准溶液分别选用的基准物质是什么？
【答案】（1）作为基准物质的试剂应该具备的必要条件是答:组成与化学式相符；纯度>99.9%; 化学稳定性好；有较大的摩尔质量。
（2）标定题目中所给标准溶液选用的基准物质依次是
二、计算题
7． 其他色谱条件不变时，理论塔板数增加一倍，分离度增加到几倍？若分离度提高一倍，则在其他色谱条件不变时分析时间增加到几倍（要求写出公式推导过程）？
【答案】（1）由于，已知关系式:
所以，可得:
这样，就得到理论塔板数増加一倍，分离度增加倍数为:
即n 增加1倍，R 增加到倍。 （2）由求解公式变形得:
而塔板数计算公式为:
两式联立得:
当
其他条件不变时:
即R 増加一倍，其他色谱条件不变时，分析时间増加到4倍。
8． 浓度均为的碘离子
浓度为
浓度的EDTA 滴定其中的
（1）通过计算说明Hg2+能否被掩蔽； （2）计算滴定的Cd2+终点误差。
又已知r 与
积稳定数
常数
【答案】（1）因为碘离子存在，得到Hg 的副反应常数为:
所以
可以完全掩蔽。
与
EDTA
与
形成的络合物的累
的稳定常数分别是形成的络合物的累积稳定
的混合溶液，加入碘化钾固体掩蔽
使终点时游离
在溶液中pH=6.0时，以二甲酚橙（In ）作指示剂，
用