2017年暨南大学分析化学(含仪器分析)+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷
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2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷（一） .. 2 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷（二） .. 7 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷（三） 11 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷（四） 15 2017年暨南大学分析化学（含仪器分析）+物理化学之分析化学复试实战预测五套卷（五） 21
一、简答题
1． 极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。
【答案】极谱干扰电流主要有:
（1）残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度，来避免出现过高的空白值，也可通过作图法来扣除；而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。
（2）迁移电流可通过加入支持电解质来消除。
（3）极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。
（4）氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等，或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。（5）氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量，或控制扫描电位在氢波出现之前。
2． 沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？
【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以致逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。
3． 何谓金属指示剂？何谓指示剂的封闭现象？如何消除指示剂的封闭现象？
【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料，在配位法滴定金属离子时，可以选择金属指示剂指示终点。若
在化学计量点时，指示剂不发生颜色变化，或变色不
敏锐，称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。
4． 影响有机溶剂沉析的因素有哪些？
【答案】（1）温度；（2）生物样品的浓度；（3）pH ；（4）离子强度；（5）金属离子。
5． 什么是金属指示剂的封闭现象和僵化现象？应如何解决？
【答案】（1）指示剂封闭现象：某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA 形成的络合物更为稳定。如果溶液中存在着这些金属离子，即使滴定已经到达计量点，甚至过量的EDTA 也不能夺取出Min 络合物中的金属离子指示剂In ，因而看不到滴定终点应有的颜色突变。通常加入掩蔽剂加以消除。
（2）指示剂的僵化现象：有些指示剂或Min 络合物在水中的溶解度较小，因Min 只稍逊于MY 的稳定性，致使EDTA 与Min 之间的置换反应速率缓慢，终点拖长或颜色变化很不敏锐。一般采用加入适当的有机溶剂或加热来使指示剂颜色变化敏锐。
6． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？
【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:
（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。
二、计算题
7． 用重量法测定试样中氯的含量时，称取试样0.2000g ，最后得到AgCl 沉淀0.2500g , 考虑天平称量标准偏差S=0.10mg, 计算结果的标准偏差虑。设该试样中氯的质量分数
为q , AgCl 沉淀的质量为m , 则
根据上述公式和误差传递，有
试样的质量q 由两次称量获得，则式中
【答案】这类问题需从分析结果的计算式、误差的传递以及所采用的测试手段来进行综合考
为x 。设试样的质量
另一方面，AgCl 沉淀重量的称量是通过其容器的恒重、沉淀的恒重来进行的，即期间要进行四次称量，故有
将
代入上面计算公式中，可得
8． 计算pH=5.0时，0.10mol/L
（已知：
【答案】
9． 称取混合碱试样1.200g ，溶于水，用
溶液滴定至酚酞褪色，用去30.00mL ,
【答案】因混合碱试样用酚酞为指示剂时消耗HC1体积为30.00mL , 而用甲基橙为指示剂时消耗HC1体积为5.00mL
,
NaOH 的质量分数为:
的质量分数为:
10．测定试样中的铜，平行测定4次，得平均值为20.10%，测定的标准偏差为0.021%，求置信度为95%的置信区间（列式并计算结果）。
[已知：【答案】
11．计算AgCl 沉淀在（1）纯水；（2）
{已知：构晶离子活度系数为1，
溶液中的浓度。
）
的
然后加入甲基橙，继续滴定至溶液呈现橙色，又用去5.00mL , 求各组分百分含量。
据此可以判断出此混合碱的组成为NaOH 和
]
溶液中的溶解度。
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