2017年暨南大学分析化学(含仪器分析)+物理化学之分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？
（1）在pH4或11时，以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定
选曙红为指示剂；
混合液中的NaCl 。
无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。
，未加硝基苯；
【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测
2． 如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，
应如何进行操作？
【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:
操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°
位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。
3． 写出下列碱的共轭酸
：
【答案】
4． 为何原子吸收光谱常采用峰值吸收而不应用积分吸收进行定量分析？
【答案】原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸气时，被吸收的能量称为积分吸收亦即吸收线下面包围的整个面积，积分吸收与单位体积原子蒸气中的基态原子数成正比。原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确测定积分吸收值需要高分辨率的光学仪器。目前难以达到。而峰值吸收系数K0可代替积分吸收，正比。只要使用锐线光源即可办到。
与原子蒸气中待测元素的原子浓度亦成
5． 原子吸收光谱分析法发射线为锐线，为什么？空心阴极灯可产生锐线光源，请从空心阴极灯的结构或组成来说明其产生锐线的原因。
【答案】原子吸收光谱法使用锐线光源，以便用峰值吸收代替积分吸收，进行定量分析；空心阴极灯用被测元素的金属材料作为阴极，通电加热后，激发产生被测元素原子的发射谱线，可用以原子吸收光谱分析。
6． 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。
【答案】在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的程序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度淋洗，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。
二、计算题
7． 有
标准溶液，滴定其中的
若检测终点
（已知：【答案】
由于pH=10.0时
故
计算表明，在此条件下能准确滴定题设
混合溶液，在pH=10.0时，以铬黑T 为指示剂，
用
若加入四乙撑五胺，并使其游离浓度为
终点误差为多少？ ）
生成氢氧基络合物的影响，
问能否准确滴定
8． 精密称取在
对照品20.0mg ，加水准确稀释至l000mL ，将此溶液置厚度为lcm 的吸收池中，
的原料药，精密称取20mg ，加水准确
注射液，精密吸原料药的百分质量分
处测得其吸收值为0.402, 另有两个试样，一为
稀释至l000mL ，同样在b=lcm，在1=361处测得其吸收值为0.391，另一为‘取1.00mL ，稀释至10.00mL ，同样测得其吸光度为0.506。试分别计算数。
【答案】设
的质量百分数为x ，根据郎波-比尔定律可得
解得:x=0.973
9． 称取纯知
摩尔质量【答案】设
为xmmol
,
原料药的百分质量分数为:
昆合碱0.338g ，以甲基澄为指示剂，耗去0.1500mol/LHCl标准溶液
的含量为多少？已
摩尔质量106.0
为ymmol 则可以列出下面的方程:
35.00mL 。问以酚酞为指示剂时，将消耗上述HC1标准溶液多少rnL?
解得:
所以可得消耗HC1的体积为:
这样，
的含量为:
10．配合物5倍时，
在395nm 下有最大吸收（此条件时，Ni 及B 无吸收），当配合剂浓度比完全形成配合物。根据表数据，求
表
【答案】当
根据Lambert-Beer 定律
当
时，配合物浓度
酚酞为指示剂时，只接受一个质子生成
过量
的稳定常数K 。
时，
完全形成配合物，
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