2017年同济大学化学基础之分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
2． 写出水溶液的质子条件式和物料平衡式。
【答案】物料平衡式为:
质子条件式为:
3． 重量分析的一般误差来源是什么？怎样减少这些误差？
【答案】（1）重量分析一般误差来源是共沉淀和后沉淀现象。（2）减小误差的措施：①选择适当的分析步驟；②选择合适的沉淀剂；③改变杂质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀等。
4． 简述疏水柱色谱分离原理。
【答案】亲水性蛋白质（酶）表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质（酶）具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势，但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质（酶）表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用，被固定相（疏水性吸附剂）所吸附。
5． 指出下列化合物在高分辨核磁共振仪中，不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统。
【答案】不同基团等价质子的化学位移（近似值），自旋分裂的重峰数和自旋系统如下所示:
6． 对于组成、粒度大小都极不均匀的试样，应该采取怎样的处理步骤？为什么要采取这样的处理步骤？
【答案】应进行破碎、过筛、混匀、缩分处理，以确保试样具有代表性。
二、计算题
7． 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度:
（1）写出电极反应；（2
）测得上述电池的种未知浓度草酸根溶液的E=0.3397V，求
【答案】 （1）
（2）
（3）
8． 分析含有60.00%Fe203的某试样，称取该试样0.5000g ，用H2S03还原Fe3+，因未煮沸除去多余的H2S03以致滴定时需用0.02000mol •L 1KMnO , 溶液38.60mL ，问测定Fe203的相对误差为多少？溶液中含有
多少克？
【答案】发生的滴定反应为:
试样中的含铁量为:
应消耗
的物质的量为:
应消耗
的体积为:
-
试求草酸银的（3）若测定另一
相对误差
为:
多余的多余的
消耗的的质量为:
9． 依据Woodward 规刚计算下图化合物的
（注意需列出各项的名称和数值）
表
的量为；
【答案】计算过程如下所示:
10．电池:
选择性电极
ISCE 的电动势为
溶液，测得其电动势为
活度在什么范围内变？
代入数据得:
计算:（1）
用未知活度的活度为多少？（2）若
溶液代替已知活度的液接电位产生的误差为
未知溶液中
【答案】（1）由电动势公式可得:
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