2017年复旦大学有机化学、分析化学、生物化学(同等学力加试)之分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？
【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。 ①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:
②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:
或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:
（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。
2． 简述气-液色谱分离的基本原理。
【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
3． 为测定铸铁中碳的含量[已知W （C ） ≈2%], 将0.5000g 的试样通入氧气中燃烧，生成的0.2mg 的天平称重，则测定值的有用碱石棉吸收，根据其重量计算出W （C ），若用称量误差为±效数字位数应为几位？
【答案】依题意，试样中的碳的重量为：
0.2mg ，天平的称量误差为±
故小数点后只能保留1位有效数字，此称量结果的有效数字也只能有3位。
4． 写出下列酸碱组分的MBE 、CEB 和PBE ，浓度为c （设定质子参考水准直接写出）（mol/L）。
（1）KHP （2）【答案】⑴
（2）
（3）
（4）
5． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。
6． 为了测定某污水中的含量，移取一定量的试液，加入pH=10.5的氨性缓冲溶液，然后加入过量的
标准溶液，以铬黑T 为指示剂，再用EDTA 标准溶液进行返滴定。实验表明，当
用EDTA 返滴定至蓝色终点时，稍过片刻，颜色立即返为紫红色，其原因何在？为了正确判断滴定终点并获得较好的准确度，应如何改进上述操作？
【答案】当用EDTA 返滴定过量的显色，故又返为红紫色。为此，
可将生成的这样，就可正确判断终点并获得较好的准确度。
. 至蓝色终点时，
沉淀离解出的
又与铬黑T
沉淀过滤、洗净，然后再取滤液进行返滴定，
（3）
（4）
二、计算题
7． 一色谱柱长60cm , 载气流速为2的分配比为18.0和20.0。依次计算:
（1）
（1）=_____，
（2）=_____；
组分1、2的峰宽分别为0.95min 和1.05min 。若组分1、
（2）两组分的分配系数比=_____；
=_____和L （柱长）=____cm；
（2）=min。
（3）两组分分离度R=_____； （4）两组分分离度提高到R=1.5时的
（5）保持载气流速不变，R=1.5柱上组分2的保留时间
【答案】（1）
（2）（3）（4）
（5）
8． 假如以10.0，若少？
【答案】查表pH=10.0时
根据
求未被EDTA
络合的达到络合平衡时
由于2很小，解方程：
计算表明，
与EDA T 反应完全。
时，需设未被络合的
能被准确滴定。 的浓度为X 。
滴定试判断
用
缓冲溶液控制溶液pH 值为
浓度占多
能否被准确滴定？并求未被EDTA 络合的
相关内容
相关标签