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一、简答题

1． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？

【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。

2． 什么叫烧结分解法？此法分解试样有何优点？

【答案】烧结分解法是在低熔点温度下，使试样与熔剂发生反应。特点是温度低，加热时间长，不易损坏容器，瓷坩埚即可，不用贵金属容器。 3． 两者的淀，为什么所得沉淀的类型不同？

【答案】因为5.5, 所以虽然两者的

和形成晶核的临界均相过饱和比为1000, AgCl 的临界均相过饱和比则为基本相等，但当加入沉淀剂时

不易超过其Q/S, 不致产生太多的晶

相差不大，但在相同条件下进行沉

核，故生成较大的沉淀颗粒；AgCl 则容易超过其Q/S，易形成大量的晶核，所以沉淀颗粒非常微小，而形成凝乳状沉淀。

4． 选择一种可以明确区分以下同分异构体的波谱分析方法，并简要说明理由。

【答案】方法一，可用其中最高场的高场的

化合物A 有4组峰，从高场到低场积分曲线高度比为

最

是一个三重峰；化合物B 只有3组峰，从高场到低场积分曲线高度比

是一个有6个氢原子的二重峰。

方法二，可用质谱。在电子轰击质谱中，这两个化合物都易发生苄基位置的断裂，生成丰度 最大的碎片离子，化合物A 生成离子，而B 生成

5． 在沉淀重量法中何谓恒重？坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的？

【答案】在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。

6． 叙述在重量分析中一般使用的单元操作，指明每项操作的目的。

【答案】（1）向被测组分溶液中滴加适当的沉淀剂，目的使被测组分变成沉淀；（2）过滤的目的是把沉淀从溶液中分离出来；（3）洗潘的目的是洗去沉淀中的杂质；（4）烘干或灼烧的目的是除去沉淀中的水分或其他试剂，得到称量形式；（5）称量的目的是获得称量形式的重量，以便进行计算。

二、计算题

7． 称取含有丙二酸二钠盐

和NaCl 的混合试样

0.3029g , 溶解后，通过强酸性阳离子交换树脂，收集流出液。用0.l000mol/LNaOH标准溶液滴定至第一化学计量点时，耗去NaOH28.30mL ; 继续滴定至第二化学计量点，共消耗NaOH 标准溶液42.36mL 。求试样中丙二酸二钠盐

NaCl 转化为HCl , 由

故滴定至第一化学计量点时，是HCl 和

至

和NaCl

的质量分数。

知丙二酸可用NaOH 分步滴定，

时共同消耗的体积

8． 以邻二氮菲光度法测定

【答案】混合物通过强酸性阳离子交换树脂后，

其中的丙二酸二钠盐转化为丙二酸

称取0.5000g 试样，处理后，加入显色剂邻二氮菲显色并稀释至

50.0mL ，然后用lcm 比色皿测定此溶液在510mn 处的吸光度为0.430, 计算试样中铁的含量？当显色溶液再稀释一倍时，

其透光率为多少？已知

【答案】试样中铁的含量为:

若将溶液再稀释一倍，则吸光度变为:

这样，可以得到此时的其透光率为:

9． 简述朗伯-比尔定律和摩尔吸光系数的物理意义。

【答案】当一束平行的单色光通过一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度以及液层的厚度成正比，其数学表达式为: 示，单位为

10．称取某试样0.5433g ，用的质量分数。

【答案】将沉淀的故所以

换算为Ba 的因数为：

中Ba 的质量为：

摩尔吸光系数是指浓度为

的

物质在lcm 光程中的吸光度，它是吸光物质在特定波长和溶剂中的一个特征常数。一般用符号表

重量法测定其中钡的含量，得重0.5051g ，求试样中Ba

11．—种氟离子选择性电极对

的电位选择性系数若试样溶液中的

浓度为

，允许测定误差为5%, 问溶液允许的最大pH 时（以浓度代替活度计算）为多少？

【答案】离子选择电极的选择性误差用下式表示

12．在pH=9.0的缓冲溶液中，加入某金属指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定同浓度的混合液中的

请问:

判断）

判断能否准确滴定并

【答案】首先，判断加入掩蔽剂后，

的浓度为:

根据副反应系数公式可得:

根据条件稳定常数数值，可以判断能不能准确滴定。

通过误差估计公式计算误差:

是否大于

6

（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定？（以

（2）加入掩蔽剂KCN ，终点时游离的掩蔽剂总浓度为计算滴定的终点误差。