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一、简答题

1． 甲、乙两人同时分析血清中的磷时，每次取样0.25mL ，分析结果如下。

甲：0.63mmol/L; 乙：0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的？为什么？

【答案】因为取样为0.25mL ，是两位有效数字，通过计算后的结果最多也与此相当，所以甲的计算结果合理。

2． 分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？

【答案】（1）分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示或记录系统。

（2）各部位作用：①光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。②单色器可从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。③吸收池用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。④检测系统利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流，再进行测量。⑤信号显示或记录系统的作用是检测光电流强度的大小，并以一定的方式显示或记录下来。

3． 药典规定C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°约0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用

（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？

（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？

（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？

（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：

故

若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：

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标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示

剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答

？

的质

（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，

为防止

的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。

必须有充分的反应时

给标定结果带

（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的

间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的

来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。

（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：

①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强

，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；

是绿颜色的，当浓度很大时，颜色

的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近

会

②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，

反应产物于滴定终点的观察。

较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，

（5）指示剂如在滴定前就加入，

由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与

4． 某溶液中含

【答案】测

定

作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。

（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。

三种离子，今需分别测定其中的

形式沉淀分离除去。问测定

时，

在

故应在酸性介质中进行为好；测定

沉淀后，希望

在

希望

而使

沉淀表面只吸

附表面只吸附

而不吸

时，应分别在什么酸度下进行为好？

附故在碱性介质中为好。

5． 下列情况引起什么误差？若为系统误差，如何减免或消除？

（1）天平砝码被腐蚀； （2）称量试样时吸收了水分；

（3）以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度； （4）试剂中含有微量待测组分； （5）重量法测

时，试样中硅酸沉淀不完全；

（6）称量开始时天平零点未调； （7）滴定管读数时，最后一位估计不准；

（8）用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入； （9）配制标准溶液时，溶解基准物时溶液溉失； （10）高锰酸钾法测钙，过滤时沉淀穿滤。

【答案】（1）天平砝码被腐蚀，会因仪器不准确而产生系统误差，应更换同规格的完好按码。（2）试样吸收水分会产生正误差，属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。

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（3）同等情况下硼砂用量将会减小，造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂，并保存在60%的恒湿器中。

（4）试剂用量将会增加，产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 （5）由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。

（6）产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正，以保证称量的准确性。 （7）产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。

（8）对于指示剂的变色点各人会有不同的观点，属于可正可负的随机误差。 （9）属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。

（10）—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的，一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。

6． 简述晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点。

【答案】晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点为:晶形沉淀的形成条件:稀、热溶液，搅拌、缓慢加入沉淀剂，必须陈化。无色形沉淀的形成条件:浓、热溶液，沉淀时需要加入电介质；趁热过渡，不必陈化。

二、计算题

7． 用

滴定阶段的pCa 值.

（1）加入滴定剂5.00mL ；

（2）理论终点时加入滴定剂25.00mL ； （3）加入滴定剂30.00mL 。 （已知：【答案】

（1）加入滴定剂5.00mL 后，溶液中未被滴定

的浓度为

（2）加入EDTA 25.00mL, 即达到理论终点

.

（3）加入EDTA 30.00mL后

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溶液滴定pH=10.0浓度为的溶液，计算下列

）