2017年西安交通大学药学综合(含分析化学与医用有机化学)之分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 三个不同质子a 、b 和c 共振时，所需磁场强度按下列次序排列:烷（TMS ），哪个质子的化学位移最大？哪个质子的化学位移最小？
【答案】最大，
最小。
2． 比较下面化合物中，H a 和H b 两种氢核，哪一种氢核的化学位移更大？为什么？
相对于四甲基硅
【答案】毫无疑问是H a 核的化学位移值更大。因为H a 同时处在拨基和双键的负屏蔽区，而H b 只处在双键的负屏蔽区。
3． 请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。 4．
淀，为什么所得沉淀的类型不同？
【答案】因为5.5, 所以虽然两者的
和形成晶核的临界均相过饱和比为1000, AgCl 的临界均相过饱和比则为基本相等，但当加入沉淀剂时
不易超过其Q/S, 不致产生太多的晶
两者的相差不大，但在相同条件下进行沉
核，故生成较大的沉淀颗粒；AgCl 则容易超过其Q/S，易形成大量的晶核，所以沉淀颗粒非常微小，而形成凝乳状沉淀。
5． 某位同学测定食盐中氯的含量时，实验记录如下：在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品，用沉淀滴定法的莫尔法滴定，用去如何才能提高测定的准确度？
【答案】有4处错误：
0.0001g ，则该同学的称量记录应写为0.0211g 。 （1）万分之一分析天平的称量误差为±
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标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误，
（2）常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ，小数点后第二位可估读，故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。
0.0002g ，若保证分析结果的相（3）用分析天平称量一份试样时要称量两次，则绝对误差为±对误差小于±0.1%，则至少得称量确度。若想提高准确，至少称量0.2g 。
0.02mL ，若使滴定管读数的相对误差小于±（4）滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.1%，则至少得滴定
故该同学实验中滴定量太少，无法保证分析结果的准确度。
故该同学称得太少，无法保证分析结果的准
若想提高准确度，应増加待测试样的量，从而増加滴定剂的用量。
6． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
二、计算题
7． 钇钡铜氧是一种高温超导体，对钇钡铜氧材料的分析表明，
其组成为
2/3的铜以
试样溶于稀酸，
给出间接碘量法测定
将全部还原成
形式存在，1/3则以罕见的
形式存在；
将
，指示剂的简要设计方案，主要包括：标准溶液（滴定剂）
表示]。
，加入过量KI 溶液，以淀粉
，溶液体积（mL ）物质的摩尔质量，试样质量（g ）和质量分数的计算式[式中的溶液浓度（mol/L）和质量分数请分别用通用符号c ，V ，M ，
【答案】实验1:取试样为指示剂，用
其反应为：
溶于稀酸，
标准溶液滴定生成的
数量关系为：
计算式：
实验2:取试样剂，用
反应为：
数量关系为：
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于过量的KI 溶液中，
分别还原成Cul 生成以淀粉为指示
标准溶液滴定生成的
8． 假如以10.0，若少？
【答案】查表pH=10.0时
根据
求未被EDTA
络合的达到络合平衡时
由于2很小，解方程：
计算表明，
与EDA T 反应完全。
溶液中
的浓度。
）
9． 计算pH=5.0时，0.10mol/L
（已知：
【答案】
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滴定试判断
用缓冲溶液控制溶液pH 值为
浓度占多
能否被准确滴定？并求未被EDTA 络合的
能被准确滴定。
时，需设未被络合的
的浓度为X 。
的
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