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2017年西安电子科技大学9144综合化学之分析化学复试实战预测五套卷

  摘要

一、简答题

1. 在G-L 色谱中,使用的固定液是哪类物质?如何衡量它的选择性?讨论引起选择性不同的原因。

【答案】在G-L 色谱中,常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物,它挥发脚,热稳定性好,对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力,化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性,极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同,它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力,被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似,它们之间的作用力越大,该组分在固定相中停留的时间就越长。

2. 试剂空白值对分析结果有何影响?

【答案】准确性以及最低检出浓度。

3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?

【答案】EDTA 是多元酸,Y 有多种存在型体。当M 与Y 反应时,会释放出

同时H+的

,另外在不同的酸度下,M 也会有副反应发生而最终使得存在套与Y 结合(即Y 发生络合反应)

M 与Y 反应的条件稳定常数受到pH 的影响而不能进行准确的络合滴定。故络合反应一定要在一定的PH 缓冲溶液中进行。

4. 请用三种化学分析方法测定MgO 的含量。要求:用简单流线图表示操作过程,包括溶剂、标准溶液、指示剂等,并写出计算关系式。

【答案】(1)酸碱滴定法

得到MgO 的百分含量为:

(2)配位滴定法

得到MgO 的百分含量为:

(3)重量滴定法

得到MgO 的百分含量为:或者用

得到MgO 的百分含量为:

5. 如何用红外光谱法鉴别有机药物分子中的亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在?

【答案】亚甲基异丙基叔丁基

出现以

孤立甲基峰由于振动耦合,

为中心、裂距为

峰发生裂距为

以上的双峰。

双峰;

6. 沉淀是怎样形成的?形成沉淀的性状主要与哪些因素有关?其中哪些因素主要由沉淀本质决定?哪些因素与沉淀条件有关?

【答案】沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理,目前尚无成熟的理论。一般认为,将沉淀剂加入试液中时,当沉淀(构晶)离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时,离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后,溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散,并且进入晶核,以致逐渐形成晶体(即沉淀微粒)。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀,主要决定于沉淀物质本性,但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中,由离子形成晶核,再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时,构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性;聚集速度主要由沉淀时的条件所决定,其中最主要的是溶液中生成沉淀物质的过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。

二、计算题

7. 过量的

固体与

一起摇动,达到平衡后

从而,可以求出

的浓度为:

这样,

的分布分数为:

达到平衡后

浓度为:

浓度是多少?

【答案】由此体系的PBE 得:

8. 以5.0。

计算:

EDTA 滴定浓度均为混合液中的溶液pH 为

(1)化学计量点时的甲酚橙):

(二

(2)若以一甲酚澄为指示剂,终点误差为多大?已知pH=时,【答案】(1)副反应系数为:

这样,化学计量点时的

的条件稳定常数为:

化学计量点时的(2)由(1)可得:

这样,可以求得以一甲酚橙为指示剂,终点误差为:

9. 称取某一元弱碱(B )0.4764g ,溶于水后用滴定曲线上获得部分数据如表:

为:

标准溶液进行电位滴定,从电位

试从上述实验数据计算一元弱碱B 的相对分子质量(Mr )和【答案】

当滴定分数为50%时,

10.有一个两色酸碱指示剂,其酸式(HA )吸收420nm 的光,摩尔吸光系数为其碱式

吸收600nm 的光,摩尔吸光系数为

HA 在600nm 处无吸收,

420nm 处无吸收,,。现有该指示剂的水溶液用lcm 比色皿在420mn 处测得吸光度为0.108在600nm 处测得吸光度为0.280。若指示剂的

【答案】酸碱指示剂水溶液

值。

为3.90, 计算该水溶液的pH 值。