2017年西安电子科技大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 欲测定锌合金中Fe 、Ni 、Mg 的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
【答案】用NaOH 溶解试样，Fe 、Ni 、Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
2． 滴定分析与重量分析比较，哪一种方法对化学反应完全程度的要求更高，其原因是什么？
【答案】滴定分析对化学反应的完全程度要求更高，因为滴定反应是按化学计量关系进行的，而重要分析可以加入过量的沉淀剂，利用同离子效应以保证沉淀完全。
3． 什么是交换容量？其影响因素有哪些？
【答案】（1）交换容量是指离子交换剂能提供交换离子的量，它反映离子交换剂与溶液中离子进行交换的能力。通常所说的离子交换剂的交换容量是指离子交换剂所能提供交换离子的总量，又称为总交换容量，它只和离子交换剂本身的性质有关。
影响交换容量的因素主要可以分为两个方面：①离子交换剂颗粒大小、颗粒内孔隙大小以及所分离的样品组分的大小等；②另一些影响因素如实验中的离子强度、pH 值等主要影响样品中组分和离子交换剂的带电性质。
4． 用佛尔哈德法测定
时的条件是否一致，为什么？
时，加入过量
生成AgCl
【答案】不一致。因AgCl 的溶解度比AgSCN 大，在测的溶解度比AgSCN 更小，故不必过滤或保护。
5． 直接电位法的主要误差来源有哪些？应如何减小？
【答案】误差来源主要有如下几个。
沉淀后应把AgCl 过滤或加入硝基苯保护AgCl ，使终点时AgCl 不转化为AgSCN 。而AgBr 、Agl
（1）温度。主要影响能斯特响应的斜率，所以必须在测定过程中保持温度恒定。 （2）电动势测量的准确性。一般，高的灵敏度和准确度。
（3）干扰离子。凡是能与待测离子起反应的物质，能与敏感膜中相关组分起反应的物质，以及影响敏感膜对待测离子响应的物质均可能干扰测定，引起测量误差，因此通常需要加入掩蔽剂，必要时还需分离干扰离子。
（4）另外溶液的PH 、待测离子的浓度、电极的响应时间以及迟滞效应等都可能影响测定结果的准确度。
因此必须要求测量电位的仪器要有足够
6． 简述离子选择电极的类型及一般作用原理。
【答案】主要包括原电极和敏化离子选择电极。原电极分为晶体膜电极和非晶体膜电极。晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类，而非晶体膜电极包括刚性基质电极和流动载体电极，敏化离子选择电极包括气敏电极和酶电极。
晶体膜电极以晶体构成敏感膜，其典型代表为氟电极。其电极的机制是:由于晶格缺陷空穴引起离子的传导作用，接近空穴的可移动离子运动至空穴中，一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其他离子则不能进入，从而显示其选择性。
流动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。
敏化离子选择电极是指气敏电极、酶电极。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。
气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择电极和参比电极组成。试液中待测组分的气体扩散进入透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化，而电池电动势的变化可以反映试液中待测离子浓度的变化。
二、计算题
7． 今欲配制pH=5.0、pCa=3.8的溶液，所需EDTA 与[pH=5.0时
，
【答案】根据Y 有副反应时，即
所以
之比为2比5。
测定。试样溶解后稀释至l00mL ,
8 某含铁约0.2%的试样，用邻二氮菲亚铁光度法．
用1.00cm 比色皿在508nm 下测定吸光度。
（1）使吸光度测量引起的浓度相对误差最小，应当称取试样多少克？ （2
）如果使测定时吸光度在最适宜范围么范围？
【答案】
（1）设称取试样xg ，因为A=0.434时，误差最小，由吸广度公式可得:
（2）设铁的浓度范围为
由吸广度公式变形可得:
物质的量之比，即为多少？
之间，则测定液中的铁浓度应控制在什
9． 将羧酸分解为
的基本伸缩振动波数。
【答案】
10．乙酰丙酮（L ）与（III ）的主要存在型体。
表
1
【答案】
分别为11.4, 10.7, 4.6，优势区域图如图
图 表
2
配合物的
分别为11.4, 22.1，26.7。请指出在下面不同pL 时Fe 等基本振动。若不考虑它们之间的相互影响，
试求
11．简述采用分光光度法进行定量分析时，误差的主要来源？
【答案】误差的主要来源有:
化学因素:包括试裤浓度较大时吸光粒子之间的相互作用造成吸光能力的改变。因条件变化吸光组合缔合、离解，互变异构，配合物遵级形成等以及组分与溶剂的相互作用，可能形成新的化合物或改变吸光物质的浓度。
物理因素:主要是仪器误差引起，如单色光引起的偏离以及散光的影响。
12．测定试样中某物质的质量分数时，得到如下结果（％）:20.00, 20.03, 20.04, 20.05。问：（1）统计处理后的分析结果应如何表示？（2）比较95%和90%时的置信区间。
【答案】⑴
统计处理后的分析结果表示为