2017年湖北工业大学无机及分析化学(同等学力加试)之分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 设计步骤。
【答案】pH=5左右酸性缓冲溶液的介质中，用EDTA 滴定锌，二甲酚橙为指示剂，然后调节pH=10氨性介质，用用EDTA 滴定镁。
2． 溶剂萃取过程的机理是什么？
【答案】（1）简单分子萃取：简单的物理分配过程，被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分配。以中型分子存在，不发生化学反应。
（2）中型溶剂络合萃取：被萃取物是中型分子，萃取剂也是中型分子，萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。
（3）酸性阳离子交换萃取：萃取剂为弱酸性有机酸或酸性螯合剂。金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在，金属离子与萃取剂反应生成中性螯合物。
（4）离子络合萃取：①金属离子在水相中形成络合阴离子，萃取剂与氢离子结合形成阳离子，二者构成离子缔合体系进入有机相；②金属阳离子与中性螯合剂结合成螯合阳离子，再与水相中的阴离子构成离子缔合体系而进入有机相。
3． 解释在非水介质中进行的酸碱滴定与在水溶液中进行的酸碱滴定相比较，主要解决了什么问题？并指出有机碱的盐酸盐药物一般可用什么滴定法进行定量，写出滴定剂、溶剂、指示剂以及所需加的其它特殊试剂。
【答案】（1）在水溶液中进行的酸碱滴定条件是水溶液中不能被准确滴定的情况有:
Ka 或Kb 小的弱酸、弱碱在水中不能被滴定；②某些有机弱酸（碱）在水中的溶解度小，亦无法被滴定。
对于非水滴定的情况有:
①可利用溶剂的酸碱性，有效提高弱酸（碱）的表观酸（碱）强度，使其在有机溶剂中能被滴定；
②可选择适当的溶剂，增大溶解度，使之能被滴定。除以上主要两点外，还可利用区分效应测混合物中各组分含量，均化效应测总量。
（2）有机碱的盐酸盐药物一般可用非水滴定法测定
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混合液中两组分浓度的测定方案，并指出主要的测定条件、必要试剂及测定
物质才能被准确滴定，因此，在
4． PAN 在pH=2〜12范围内呈黄色，它与
【答案】在pH=10〜12含有
等金属离子的配合物显红色，但它与不显色。
为此，在pH=10〜12时，加入适量的CuY , 即可用PAN 作为滴定的指示剂，简述其原理。
滴定之前，由于先与
的溶液中，当加入CuY 和PAN 时，发生以下反应：
置换出CuY 中的进而生成Cu-PAN ，故显红色。滴入EDTA 时，
，生成CuY 和游离的指示剂。
反应，当滴定至终点时，过量1滴EDTA 即可从Cu-PAN 中夺出
的PAN ，终点时显浅绿色（蓝色+黄色），故CuY 和PAN 可作为滴定
5． 简述紫外-可见分光光度计的主要部件及光路系统类型？ 型分为单光束的分光光度计和双光束的分光光度计。
6． 常见的分离和富集方法有哪些？
【答案】紫外一可见分光光度计的主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。光路系统类
【答案】沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法。
二、计算题
7． 用原子吸收法测定活体肝样中锌的质量分数置信区间。如果正常肝样中标准值是
P=95%
8次测定结果如下：138，125，134，136，
140，128，129，132. 请问Grubbs 法检验分析结果是否有需要舍去的数值？求取舍后合理结果的
问此样品中锌含量是否异常？（置信度95%）
表
【答案】（1）
离群最远数据为125, 首先检验
125
因此125应保留，其余数据不用检验
（2）（3）
存在显著性差异，因此有95%的可能性，此肝样中锌含量异常。
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8． 平行六次测定水中时平均值的置信区间。
的含量，其平均值为30.0mg/L，标准偏差s=0.7，计算置信度为90%
【答案】查表得:
根据置信区间公式，得到平均值的置信区间为:
9． 计算0.01500mol/L
溶液对Fe 和
的滴定度。
10．称取尿素试样0.3000g ，采用克氏定氮法测定其含量。将蒸馏出来的氨收集于饱和硼酸溶液中，加入溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，以0.2000mol/LHCl溶液滴定至近无色透明为终点，消耗37.50mL 。计算试样中尿素的质量分数。
【答案】吸收反应滴定反应
11．某核工厂对接收的钚料检查纯度（％）, 得到结果为：99.93，99.87，99.91和99.86, 而供给单位提供的纯度报告是99.95%.请检验这批钚料是合格的吗？有否显著性差异？
95%置信水平t 值
表
【答案】应作t 检验
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【答案】根据滴定反应式：