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一、简答题

1． 在

述理由），并改正。

吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。

【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，

否则不该用NaOH , 而采用

水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）

应使用铬黑T 而不是

调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4）测定共存的酸性溶液中欲测定

，试指出以下分析步骤中的错误之处（简

二甲酚橙作指示剂。

2． 分解试样常用的方法大致可分为哪两类？什么情况下采用熔融法？

【答案】溶解法和熔融法；对于那些很难用常见溶剂及酸碱溶解的固体试样可考虑采用熔融法。

3． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？

（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；

（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；

（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。

【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。

（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。

（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。

（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。

（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH

的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。

（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。

4． 有一混合物试样，其中所含的组分是苯、丙酮和乙醇，在缺乏单组分标样的情况下，如何对此混合物的色谱峰进行定性？

【答案】在缺乏单组分标样的情况下，无法用纯物质对照法定性，可采用相对保留值或保留指数法进行定性。

5． 用碘量法滴定含

【答案】由于在加入过量的KI 与

也能将

试液，应注意哪些问题？ 氧化成

. 使测定结果偏高而干扰

掬

络合，以降低

的测定，因此，测定对，

电对的电位，使

反应之前，应先加入

其不能将氧化为而消除

对测定的干扰。

6． 举例说明有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？

【答案】有机化合物在离子源中可能形成的主要离子有:分子离子、同位素离子、碎片离子。例如正己烷在离子源中能生成

的分子离子，

的同位素离子，

等的碎片

离子。另外还有多电荷离子、分子-离子反应生成的离子等。

二、计算题

7． pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下测量电池:

298K 时测得pH=5.00标准缓冲溶液的电池电动势为0.218V 。若用未知溶液代替标准缓冲溶液，测得两未知溶液的电池电动势分别为0.162V 和0.252V ，试计算这两个未知溶液的pH 值。

【答案】由pH 电极公式得:

8． 含有Ni 、Fe 、&的镍铬（电阻）合金试样采用EDTA 滴定剂进行配合滴定分析。0.7176g 试样以

晓溶解后稀释至250mL 容量瓶中，以水稀释到刻度并摇匀。准确移取50.00mL 试液，

和

以紫脉酸按作指示剂，需

溶液滴

以紫脲酸胺作指示剂，需上述浓标准溶液返滴定至终点。计算此

。

【答案】第一份掩蔽

求得此合金试样中Ni 的质量分数:

第二份掩蔽得此合金

试样中Fe 的质量分数:

此合金试样中Cr 的质量分数:

9． 在pH=10.0的氨性缓冲溶液（终点时含有定同浓度

游离氨）中，用

滴的

总的副反应系数:

条件平很常数:

在化学计量点时，可以得到以下

（1）化学计量点前0.1%，

以焦磷酸掩蔽其中的

定至终点；另一份50.00mL 试液以六亚甲基四胺掩蔽其中的溶液，仍以紫脲酸胺作指示剂，需6.21mL

度的EDTA 溶液35.64mL 滴定至终点；第三份50.00mL 试液中加入50.00mL 上述浓度的EDTA 合金试样中Ni 、Fe 和Cr 的质量分数。已知Ni 、Fe 、Cr

的摩尔质量分别为

滴丁的是而第三份滴定的是的总量。由题意可

溶液，分别计算滴定至化学计量点前后0.1%时的pCu ’和pCu 值。若用PAN 为指

配合物的各级累积常数

示剂，计算滴定的终点误差。已知CuY 的lgk=18.8, pH=10.0时1g

【答案】

的副反应的常数为: