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2017年华东理工大学化学与分子工程学院分析化学基础知识及分析化学实验技能复试之分析化学考研复试核心题库

  摘要

一、简答题

1. 邻苯二甲酸氢钾作为基准物质,既可标定NaOH 标准溶液的浓度,又可标定高氯酸标准溶液的浓度,为什么?写出各标定反应和浓度计算关系式,并说明各标定反应使用什么指示剂及终点颜色变化?

【答案】(1)标定酸,亦可用于标定碱。

(2)标定

时,发生反应答:

到达滴定终点时,酚酞由无色变为微红色。NaOH 的浓度表达式为答:

标定

时,发生的反应为

终点时,结晶紫由紫红变为纯蓝,

浓度表达式为:

2. 简述疏水柱色谱分离原理。

【答案】亲水性蛋白质(酶)表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质(酶)具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势,但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质(酶)表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用,被固定相(疏水性吸附剂)所吸附。

3. 什么是交换容量?其影响因素有哪些?

【答案】(1)交换容量是指离子交换剂能提供交换离子的量,它反映离子交换剂与溶液中离子进行交换的能力。通常所说的离子交换剂的交换容量是指离子交换剂所能提供交换离子的总量,又称为总交换容量,它只和离子交换剂本身的性质有关。

影响交换容量的因素主要可以分为两个方面:①离子交换剂颗粒大小、颗粒内孔隙大小以及所分离的样品组分的大小等;②另一些影响因素如实验中的离子强度、pH 值等主要影响样品中组分和离子交换剂的带电性质。

既有酸性基团一COOH , 又有碱性基团一COOK ,所以它既可用于

4. 使用NaOH 标准溶液如吸收了空气中的

NaOH 标准溶液如吸收了空气中的【答案】与强酸只能反应到

甲基橙指示终点时,NaOH 标准溶液中的

当以其测定某一强酸的浓度,分别用甲基橙或酚会变为

当用酚酞指示终点时,

和水,此时对测定结果的

酞指示终点时,对测定结果的准确度各有何影响?

相当于多消耗了NaOH 标准溶液,此时,测定强酸的浓度偏高。如用

可与强酸反应生成

准确度无影响。

5. 碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存项?

【答案】碘量法中的主要误差来源有二,一是的挥发,二是所需体积(加KI 的目的是増加的溶解性;使准确浓度的

标准溶液,也可用

(中性或弱碱性介质)配制抑制细菌再生长。

标准溶液时,应注意哪些事被空气中的

氧化。配制标

准溶液时,应用间接法,称取近似于理论量的碘,加入过量KI ,加少量的水研磨溶解后,稀释至

减少碘的挥发),贮存于棕色瓶内,于暗处

的浓度时,可用已知

保存(与橡皮等有机物接触后反应,遇光遇热浓度将发生变化)。标定

作基准物。

难溶于水,但可溶于碱,

标准溶液时,应用间接法配。称取近似于理论量的

和杀菌),再加入少量

使溶液呈弱碱性,以

溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中(煮沸除应过滤后再标定,或另配。标定时用基准物

①酸度0.2〜0.4mol/L;

②滴定,先用

容液不稳定,使用一段时间后应重新进行标定,如出现浑浊或析出硫,

,标定反应条件:

与KI 作用时应在碘量瓶中进行,要在暗处放置一定时间,待反应完全后。再进行与KI 作用快,宜及时滴定;

,若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色,则应事

所致,不影响分析结

溶液滴定至无色后再使用;

③使用的KI 中不应含

④滴定至终点后,经5min 以上,溶液又出现蓝色,是由于空气氧化果。若终点后,很快又转变为蓝色,则表示反应来完全(KI 与

标定。

6. 紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型主要有哪三种?各有何特点?

的反应)应另取溶液重新

R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大;R 带强度,苯的B 带

小,小于

为256nm ,在非极性溶剂中常常呈现精细结构。

很大,

大于

较大,在270〜300nm ; B 带中等

二、计算题

7. —种氟离子选择性电极对的电位选择性系数若试样溶液中的

浓度为

,允许测定误差为5%, 问溶液允许的最大pH 时(以浓度代替活度计算)为多少?

【答案】离子选择电极的选择性误差用下式表示

8. 计算

【答案】HB 溶液的质子条件为

质子条件中各组分浓度的对数曲线如图所示。

溶液的pH 。(已知

当所求的pH 。

9. 将一支

时,同理可得pH=4.52。 时,从图中找到

溶液的浓度对数图

曲线交点M 所对应的pH=3.00,即为

选择电极插入50.00mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电

标准溶液(0.0490mol/L)后,电动势变成

浓度。

为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因

C 时测得电动势为358.7mV , 加入1.00mL 池。25°

346.lmV 。求待测溶液中

【答案】此S 取负号)