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2017年湖南科技大学化学化工学院分析化学(加试)复试仿真模拟三套题

  摘要

一、简答题

1. 有效数据的处理法则。

【答案】a. 数字前的0不计,数字后的计入:0.02450(4位);b ,数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示

的,可按多一位有效数字对待,如如g.

尾数

(2位),pH=ll.02,

则时舍,尾数

c. 自然数可看成其有无限多位数

8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。

; f. 与方法精度一致,由误差最大的一步确定;

(如倍数关系、分数关系),常数亦可看成具有无限多位数,如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8

时入;h. 尾数=5时,若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任

何数皆入;但是当为5时,若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数,奇数入,偶数舍去。

2. 气相色谱分离操作条件选择的依据是什么?需选择的主要分离操作条件有哪些?

【答案】气相色谱分离操作条件选择的依据是塔板理论、速率理论和分离度的概念;需选择的主要分离操作条件有载气种类及其流速、柱温、固定液的性质及用量、担体的性质和粒度、进样时间和进样量以及气化温度等。

3. 实验室内质量控制包括哪些方面?

【答案】分析方法,质控基础实验,实验分析质控程序,常规质控技术,质控图。

4. 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化?色谱峰是否会变窄?

(1)流动相流速增加; (2)提高色谱柱温度; (3)增大分配比。

【答案】(1)针对流动相流速增加,根据速的增力,组分在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。

(2)当流速不大不小时,分子扩散项B 是主要影响因素,这时在快速气相色谱中,传质阻力项C 成为主要影响因素,

下降。另外,柱温升高,组分挥发性增加,在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。

(3)增加分配比,

要下降,H 降低,而增加分配比组分在固定相中停留时间延长,

色谱峰变宽,所以一般选k 在1-10之间。

5. 按习惯分类方法电分析方法可以分为哪几种方法?并从电极与溶液界面的结构以及电极反应的角度分别加以说明。

【答案】在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:在零电流条件下测

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,流速变化有一最佳值,而随着流

柱温升高H 增加,

柱温升高H

量电动势的为电位分析法,它又可分为直接电位法和电位滴定法;测量电流随电压变化的是伏安分析法;其中若使用滴汞电极的则称为极谱分析法;测量电阻的方法称为电导分析法。

6. 某溶液可能是(NaOH 、中两种物质的混合液(NaOH 与混合除外)。量取两份该碱液,用HC1标准溶液滴定。一份以酚酞为指示剂,耗用为指示剂,耗剂,耗HC1为

【答案】由于外,又将生成的

另一份用甲基橙

问该碱液的组成是什么?若取一份该碱液先以酷酞为指示

可以推测该碱液是NaOH 与滴定为

又因NaOH 与

以等物质量组成。以酚酞为指示

若取一份碱

继而以甲基橙为指示剂,耗HC1V2mL ,间%与V2的关系如何?请解释之。

的第一级,以甲基橙为指示剂时,除滴定上述第一级

物质的量相等,故

剂时,HC1标准液滴定的是NaOH 和液连续滴定时,由上分析,即得

二、计算题

7. 符合朗伯一比耳定律的一有色溶液,当浓度为c 时,透光率为T ,在比色皿厚度不变的情况下,透光率为T1/2和T3/2时,其溶液的浓度分别为多少?

【答案】根据朗伯一比耳定律可知,吸光值A 与浓度c 成正比。设

所以,

对应的浓度

为:

8. 用一根3m 长的色谱柱分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min , 后者的基线宽度为lmin ,计算(1)该色谱柱的有效塔板数;(2)两组分的相对保留值r ; (3)如欲使该两组分的分离度R=1.5,需要有效塔板数为多少?

【答案】 (1)

9. 某化合物的

为235nm , 现用235nm 的入射光通过浓度为

的样品溶液(样品 对应的浓度为则,

厚度为1cm )时,其透光率为20%, 求其摩尔吸光系数f 。

【答案】根据吸广度与透光率的关系得:

根据吸广度公式变形得:

10.由标准氢电极与饱和甘汞电极(SCE )组成电池:

上述电池,在HC1

溶液中测得电动势为100mLHCl 及NaOH 的混合溶液中测得电动势为

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在NaOH

溶液测得电动势为在

计算这100mL 的混合溶液中,HC1及

NaOH 溶液各有多少毫升?

【答案】

在HC1溶液中,有

在NaOH 溶液中,有

在混合溶液中,有

设混合溶液中NaOH 为X (mL ), HCL

11.某试样中含有约5%的S ,将S 氧化为

的天平上称量

【答案】已知的沉淀有所以

x=0.55(g )

即必须称取试样0.55g 。

12.欲以

(1)能否在(2)若可能,求滴定

滴定同浓度的存在下分步滴定

混合溶液中的

然后沉淀为

,若要求在一台灵敏度为0.lmg

质量时可疑值不超过0.1%。问必须称取试样多少克?(已知,

, 则x 设必须称取试样x (g )(g )含有约5%S的试样可转换

(g )供称量,用分析天平称量沉淀时,两次称量的最大误差为0.0002g ,

的pH 范围及化学计量点时的

(3)求以二甲酚橙为指示剂的最佳pH 值。若在此pH 滴定,因确定终点有±0.2单位的出入,所产生的终点误差是多少?(已知

【答案】(1)

据。

(2)可能滴定最高酸度查

曲线,

最低酸度由于在pH 变大时,会生成

的pH 值范围

相对应的pH=4.0,即滴定

时的最低pH 。

沉淀,故最低酸度,可如下求得

的浓度均为

说明有可能

在存在下分步滴

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