2017年河南大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
2． 随着组分含量的不同，对回收率的要求有何不同？
【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%；对质量分数为0.01%〜1%的待测组分，要求K>99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。
3． 什么是密码质控样？
【答案】在同一个采样点上. 同时采集双份平行样，按密码方式交付实验室进行分析。
4． 新购的pH 玻璃电极在使用时应如何处理？解释其理由。
【答案】新购的pH 玻璃电极是干膜保存，要事先在稀HC1或纯水中浸泡，才可使用。玻璃敏感膜由膜表面的成
制成，具有三维网络结构，由于膜中含有一定量的
的结合强度远大于它与
被
等，使
键断裂，形
成电负性的硅氧交换质点，硅氧键与
的结合，浸泡后形成水化层，
有响应的
所取代，在测量时在玻璃膜两侧与溶液的界面上形成道南电位，在水化层中形
的扩散电位。由于玻璃膜内外两侧与溶液的界面上的电荷分布不同，就形成了对
膜电位，对被测作出响应才可用于pH 测量。
5． 系统误差与随机误差的区别与联系。
【答案】系统误差是在分析过程中某些确定的、经常性的因素引起的，因此对测定值的影响比较恒定，可以消除；随机误差是由一些随机因素引起的，又称为偶然误差或不可测误差，不可被校正，增加平行测定的次数予以减少。二者都影响分析结果的准确性。
6． 何为参比电极？它应具备什么特性？
【答案】参比电极为不对溶液组分作出反应的电极。它的电位恒定，与所测得冲毫无关系。
二、计算题
7．
在盐酸介质中极谱还原，其半波电位
试求
还原波的极限扩散电流是多少？
【答案】根据还原波的极谱波方程式
在滴汞电极电位为-0.428V 处测
得扩散电流为
所以，还原波的极限扩散电流是
溶液，选用
的EDTA 标准溶液，并控制pH
）
8． 欲测定浓度为
（已知：【答案】查表：
0.1%，请用计算证明，可用PAN 作指示剂。 值为5.0. 若要使滴定终点误差达到±
因
说明可用PAN 作指示剂。
9． 某废水中铬（VI ）的测定，取500mL 水样，经浓缩及处理后转入l00mL 容量瓶中定容，取20.00mL 该试液，调整酸度，加入二苯碳酰二肼溶液显色，定容为25mL ，以5.00cm 吸收池于540nm 。波长下测得透光率为0.288。求铬（VI ）的含量（mg/L）。
【答案】吸光度为:
根据吸光度公式得:
这样，可以得到铬（VI ）的含量为:
10．用
选择电极测定100mL 未知溶液的电动势为加入的标准溶
液后，电动势为-312mV 。问原试液的浓度为多少？
【答案】加入
的标准溶液后，浓度变化为:
这样，求得原试液的浓度为:
11．指出下列现象发生的原因:
（1）以酚酞为指示剂，用HC1标定NaOH 溶液的浓度，临近终点时需要煮沸溶液； （2）在含（4）
的酸性溶液中加入
和
时，
溶液，没有沉淀析出；
沉淀不能陈化；
（3）用草酸盐沉淀法分离
法测定水体的COD 含量时，不需要加入指示剂。
【答案】（1）临近终点时需要煮沸溶液，是为了赶走（2）没有沉淀析出是由于酸效应. （3）
沉淀不能陈化，是由于Mg 在沉淀上析出继沉淀。
自身就是指示剂。
（4）不需要加入指示剂，是由于
12．在一根2m 长的色谱柱上分离一混合物，得到如表色谱数据:
表
死时间为1min ，走纸速为2cm-min-1。 （1）计算色谱柱对两组分的有效塔板数。 （2）计算分离度。
（3）若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？
（4）若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0, 称取试样1.000g ，加入内标物0.120g , 计算组分2的百分含量。[南京理工大学2004研]
【答案】（1）组分1:组分2:（2）
（3）完全分离时
（4）
所以，（1）组分1、2的分离度分别为4096和4624; （2）分离度为1.00;
（3）若要使两个组分完全分离，至少需要柱长4.5m ; （4）组分2的百分含量为11.3%。