2017年河南大学分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 简述疏水柱色谱分离原理。
【答案】亲水性蛋白质(酶)表面均含有一定量的疏水性基团。尽管在水溶液中蛋白质(酶)具有将疏水性基团折叠在分子内部而表面显露极性和荷电基团的趋势,但总会有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质(酶)表面。这部分疏水基团可与亲水性固定相表面偶联的短链烷基、苯基等弱疏水基团发生疏水性相互作用,被固定相(疏水性吸附剂)所吸附。
2. 非水滴定中,在配制标准溶液时,为什么要加入醋酸?用测定碱性物质的含量时,在溶解样品的溶剂冰醋酸中加入适量的醋酸,又为什么?
【答案】(1)配制
标准溶液时,要加入醋酸的原因:
①除水,又不引进新的物质。因为有水时,会发生:
②降低凝固点,防止结冰。
(2)增大溶剂的酸性,使被滴定物质碱性增强,从而增大滴定突跃。
3. 如何用红外光谱法鉴别有机药物分子中的亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在?
【答案】亚甲基异丙基叔丁基
出现以
孤立甲基峰由于振动耦合,
为中心、裂距为
峰发生裂距为
以上的双峰。
混合溶液中各组分含量
双峰;
4. 设计用络合滴定法在pH5〜6, 以二甲酚橙作指示剂,测定的方法,要求:
(1)列出测定步骤或流程图,同时标明使用的滴定剂,掩蔽剂的名称; (2)样品质量为mg ,摩尔质量用算公式。
已知
【答案】(1)流程图为:
Z )rA 标准溶液过量的£
用
,标准溶液滴定K 剩余)消耗
对二甲酚橙有封闭作用。
表示,列出计算
质量分数的计
用,消
耗标准溶液滴定F (置换)加入过量的苦杏仁酸掩
蔽
(2)设
标准溶液的浓度为质量分数的计算公式为:
质量分数的计算公式为:
5. 分离在定量分析中的作用是什么?
【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时,如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时,就要将其分离,然后测定。
6. 已知与EDTA 配合物的若在pH=6.0时以0.010mol/L EDTA滴定同浓度
的
,考虑
和
后
,极易水解
,完全可以准确滴定,但实际上一般是在pH=1.5时进,若在pH=6.0的条件下进行滴定,此时绝大部分已水解
的大小来判断能否准确滴
定,还要
,能准确滴定。较大)
行滴定,简要说明其理由。
【答案】因为
形成沉淀,从而无法进行滴定。因此,
不能单纯地从
考虑金属离子的水解酸度。
则质量分数计算式如下所示:
和EDTA 配合物在pH=1.5时还很稳定(
二、计算题
7 某含铁约0.2%的试样,用邻二氮菲亚铁光度法.
用1.00cm 比色皿在508nm 下测定吸光度。
(1)使吸光度测量引起的浓度相对误差最小,应当称取试样多少克? (2
)如果使测定时吸光度在最适宜范围么范围?
【答案】
(1)设称取试样xg ,因为A=0.434时,误差最小,由吸广度公式可得:
(2)设铁的浓度范围为
由吸广度公式变形可得:
之间,则测定液中的铁浓度应控制在什
测定。试样溶解后稀释至l00mL ,
8. 用一种新的方法测定某标准试样中的种新的方法有无系统误差?(置信度95%
,
【答案】
故新方法不存在系统误差。
9. 欲以
(1)能否在(2)若可能,求滴定
滴定同浓度的存在下分步滴定
;
混合溶液中的
含量(%), 得到以下8个数据
:
该标样中)
含量标准值为34.33%,问这
的pH 范围及化学计量点时的
)
(3)求以二甲酚橙为指示剂的最佳pH 值。若在此pH 滴定,因确定终点有±0.2单位的出入,所产生的终点误差是多少?(已知
【答案】(1)
根
据。
(2)可能滴定最高酸度查
曲线,
最低酸度由于在pH 变大时,会生成
的pH 值范围
相对应的pH=4.0,即滴定
时的最低pH 。
沉淀,故最低酸度,可如下求得
pH=7.0
pH 范围是4.0〜7.0。 此外,
(3)以二甲酚橙为指示剂的最佳pH 值和终点误差 查XO 的当
曲线得
时对应的pH 为4.3,即最佳pH 值。
时的
TE
10计算在pH=10.0和pH=7.0时的.
【答案】
与的浓度均为
说明有可能
在存在下分步滴
定
已知:络合物的,10.3,13.3 分别是5.2。
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