2017年河南师范大学622分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1． 为什么用佛尔哈德法测定
【答案】用佛尔哈德法测定
时，弓丨入误差的概率比测定Br 或r 时大？
时，因为AgBr 和Agl 的溶度积
都小于AgSCN 的溶
度积，不会发生类似的沉淀转化反应。
2． 紫外吸收光谱中主要的跃迁类型有哪几种？各有什么特点？
【答案】紫外吸收光谱中主要的跃迁类型及其特点如下:
3． 衡量离子选择电极的性能指标有哪些？
【答案】衡量离子选择电极的性能指标有:（1）电极系数；（2）选择性；（3）稳定性；（4）检测限；（5）响应时间；（6）有效pH 范围；（7）电极内阻；（8）温度系数；（9）不对称电位；（10）使用寿命。
4． 用佛尔哈德法测定
时的条件是否一致，为什么？
时，加入过量
生成AgCl
【答案】不一致。因AgCl 的溶解度比AgSCN 大，在测
沉淀后应把AgCl 过滤或加入硝基苯保护AgCl ，使终点时AgCl 不转化为AgSCN 。而AgBr 、Agl 的溶解度比AgSCN 更小，故不必过滤或保护。
5． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
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，流速变化有一最佳值，而随着流
柱温升高H 增加，
柱温升高H
6． 简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
【答案】氢火焰离子化检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的含量成正比，是质量型检测器。
二、计算题
7． 设计测定
【答案】（1）步骤一:
（2）步骤二: 直接用甲醛法测
中的
反应式为:
再用NaOH 标准溶液滴定至酚酞变红。
8． 称取基准物
和KI 用待标定的
【答案】
这题是典型的置换滴定法的例题。
等。
9． 计算用0.10mol/LNaOH滴定0.10mol/L（pH=10.0）时的终点误差。
【答案】滴定至甲基橙变黄，pH=4.4时，第一滴定终点时，
第二滴定终点时，
10．称取0.2500g 食品试样，采用克氏定氮法测定蛋白质的含量。以0.1000mol/LHCl溶液滴定吸收氨的硼酸溶液至终点，消耗21.20mL ，计算食品中蛋白质的含量。
【答案】已知将氮的质量换算为蛋白质的换算因数为6.250, 所以
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混合液中两种组分浓度的分析方案（指出滴定剂、
必要条件、反应式、指示剂，列出分析结果计算式）。
用水溶解并稀释至100mL , 移取此标准溶液滴定至终点，消耗24.95mL , 求
溶液25.00mL , 加入
标准溶液的浓度
（还
是强的氧化剂，
、与滴定剂
与
原剂）直接发生氧化还原反应没有确定的计量关系，
因为
的反应产物有
至甲基植变黄（pH=4.4）和百里酚酞显蓝色
第二化学计量点时
11．某分析人员提出了一种新的分析方法，并用此方法测定了一个标准试样，得到如下数据（％）:40.15，40.00，40.16，40.20，40.18。已知该试样的标准值为40.19%
（1）用Q 检验法判断极端值是否应该舍弃； （2）试用t 检验法对新分析方法作出评价。
【答案】（1）测定结果按大小顺序排列：40.00, 40.15, 40.16, 40.18, 40.20, 则
可见极端值为40.00, 采用Q 检验法检验40.00:
查
表得
所以40.00应舍弃。
查t 分布表得
方法不引起系统误差，可以承认。
12．在1.0mol/L的条件下，磺酸钠作指示剂，计算终点误差TE 。
【答案】滴定反应
式中
，原始浓度的一半。
滴定终点时，
同理
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（2）用t 检验，
可见，新方法测定的结果与标准值无显著差异，说明新
，若选择二苯胺
为滴定终点时的浓度，为化学计量点时的浓度，等于