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一、简答题

1． 共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎么发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

【答案】共沉淀就是：当一种难溶物沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中，后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随沉淀放置时间的延长而増大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的，但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分，特别是贵金属和稀有元素等。

2． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。

【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。

3． 简述四极滤质器（四极杆质量分析器）的工作原理。色谱-质谱联用仪器（如需要解决的关键技术是什么？

【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成，对角电极相连构成两组，在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ，当u/V以及半径r 固定时，对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子通过电场区被检测。

4． 为下列各组混合酸（碱）的滴定选择一种合适的指示剂：

（1）用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定0.1000mol/LHCl和0.1000mol/LNH4Cl混合溶液中的的

时；

（2）用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定

时；

（3）用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定0.l000mol/LNaOH和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的NaOH 时；

（4）用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定时。

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或）

和0.1000mol/LHAc混合溶液中

和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的

【答案】（1）甲基红；（2）甲基橙；（3）酚酞；（4）酚酞

5． 使用饱和甘汞电极时，应作哪些检查？

【答案】（1）使用前应先取下电极下端口和上侧加液口的小胶帽，不用时戴上。安装电极时，电极应垂直置于溶液中，内参比溶液的液面应较待测溶液的液面高。

（2）电极内饱和KC1溶液的液位有足够的高度，电极下端要保持有少量的KCL 晶体存在。（3）使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，若有，应排除；检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通。

（4）当待测溶液中含有

6． 写出下列酸的共辗碱

：

【答案】

及高氯酸等物质时，应加置KN03盐桥。

苯酚

二、计算题

7． 试计算（1）200MHz 及400MHz 仪器的磁场强度；（2）在该磁场中C 的共振频率。

【答案】⑴

（2）

8 晶体膜氯电极对．

的电位选择性系数为:

铬酸钾溶液中的得:

由

得:

结果表明

所以第一步水解为主。

可以得到下面的关系式:

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13

的当该电

氯离子时，不考虑离子强度的

极用于测定pH 为6的0.01影响，试估计方法的相对误差。

【答案】由

解得

即

这样，可以得到方法的相对误差为:

9． 由标准氢电极与饱和甘汞电极（SCE ）组成电池:

上述电池，在HC1

溶液中测得电动势为100mLHCl 及NaOH 的混合溶液中测得电动势为NaOH 溶液各有多少毫升？

【答案】

在HC1溶液中，有

在NaOH 溶液中，有

在混合溶液中，有

设混合溶液中NaOH 为X （mL ）, HCL

为

10．称取某弱酸HA 试样1.0264g , 溶于适量水中，以酚酞为指示剂，用0.l000mol/LNaOH滴定，当滴定剂加到10.50mL 时，溶液的pH 为4.20; 滴定至终点时，消耗NaOH 溶液24.70mL 。求：（l ）该弱酸的

值；

）

（2）求HA 质量分数

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在NaOH

溶液测得电动势为

在

计算这100mL 的混合溶液中，HC1及

（2）试样中HA 的质量分数（％）。（已知：【答案】⑴求由