2017年淮北师范大学化学综合Ⅰ(化工原理,仪器分析)之分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 简述晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点。
【答案】晶形沉淀与无定形沉淀形成条件的异同点为:晶形沉淀的形成条件:稀、热溶液，搅拌、缓慢加入沉淀剂，必须陈化。无色形沉淀的形成条件:浓、热溶液，沉淀时需要加入电介质；趁热过渡，不必陈化。
2． 用酸碱滴定法测定含
和NaOH 的混合物试样中各组分的含量。要求列出测定步骤、滴
定剂和指示剂名称及各组分质量分数计算公式。
【答案】滴定剂用HC1, 指示剂先用百里酚酞或酚酞，后用甲基红或甲基橙，测定步骤如下所示:
在
与NaOH 加入HC1在百里酚酞或酚酞指示下，生成与
此时在加入HC7用甲
基红或甲基橙为指示剂，生成产物为池O 和
NaOH 质量分数计算公式为:
质量分数计算公式为:
3． 直接电势法是根据什么原理进行测定的？如何减小或消除液接电势？
【答案】根据电势。
4． 测定
，在加入TISAB 后，
6与，
成正比，这是直接电势法进行测定的基本原理。可以用与标准溶液对比的方法来减小或消除液接
核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？
核的天然丰度及磁旋比均比
核小。
【答案】由于
5． 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项？
【答案】可控制溶液的pH 在8〜9，防止
氧化物对其他金属离子的吸附；促进股状沉淀的凝聚。
6． 简要回答物质对水的亲疏性规律。
【答案】一般无机盐类都是离子型化合物，溶于水中形成水合离子，难溶于有机溶剂，这种
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沉淀生成；作为抗衡离子，减少氩
易溶于水而难溶于有机溶剂的性质称为亲水性。许多有机物具有难溶于水易溶于有机溶剂的性质称为疏水性。
二、计算题
7． 采用一种新的分光光度计法测定不锈钢样本中镍的含量，得到如下数据（％）:
已知标样中镍含量的标准值为1.40, 当置信度为95%时，（1）
求出测定结果的置信区间；（2）问新方法是否存在系统误差？
附表：P=95%
表
【答案】=1.47，
s=0.056
故新方法存在系统误差.
8． 在浓度为
的银硫代硫酸根络合物溶液中，当
已知
：
型体浓度为络合物的
型体浓分别是
度的1000倍时，求溶液中的
【答案】
9 平行六次测定水样中．
，，的含量其平均值为10.00mg/L, 标准偏差s=0.7求置信度分别为90%
与95%时平均值的置信区间，并说明置信度与置信区间的关系。
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【答案】从表中查得和分别为2.02和2.57, 根据置信区间公式，得到置信度为90%
时，平均值的置信区间分别为:
置信度为95%时，平均值的置信区间分别为:
由以上数据说明置信度与置信区间的关系是置信度越高，置信区间越大。
10．测定碱石灰中的总碱量（以
表示），得到11次测定数据
：
若置信度为95%，试对上述数据判断取舍，并报告分析结果。
【答案】Q 检验法只适用于小于10次的统计计算. 故此题中采用T 检验法. 对11次的测定值求平均值与标准偏差，
对两端的两个极值点（最小值40.10%和最大值40.31%）进行判断，
查T 表得，n=ll时，P=95%
，
故此值保留.
故现在只留有10个测量数据，分别为：
对10次的测定值求平均值与标准偏差，
对两端的两个极值点（最小值40.10%和最大值40.20%）进行判断。
查T 表得，n=l时，P=95%
,
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故此值舍去；当n=l时
，
故此值保留；当n=10时，