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一、简答题

1． 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。

【答案】在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的程序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度淋洗，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。

2． 原子吸收光谱分析法发射线为锐线，为什么？空心阴极灯可产生锐线光源，请从空心阴极灯的结构或组成来说明其产生锐线的原因。

【答案】原子吸收光谱法使用锐线光源，以便用峰值吸收代替积分吸收，进行定量分析；空心阴极灯用被测元素的金属材料作为阴极，通电加热后，激发产生被测元素原子的发射谱线，可用以原子吸收光谱分析。

3． 将行为好？

【答案】

由于

过量

，

沉淀颗粒带正电（吸附

应使动物胶粒带负电。氨基

酸时，带正电，时，带负电，故应在的酸度下进行。

4． 原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类？比较其主要优缺点。

【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。火焰原子化法重现性好，基体效应小，原子化效率低，灵敏度也较低；无火焰原子化法原子化效率和灵敏度均较高，但重现性较差，基体效应较严重；这两种原子化法的应用都较广。氢化物原子化只适用于分析

和

等少量几个元素，冷原子化法只适用于分析汞，它们的应用

范围都较窄。

5． 在离子交换色谱操作中，怎样选择离子交换树脂？

【答案】（1）对阴阳离子交换树脂的选择：正电荷选择阳离子交换树脂，负电荷选择阴离子交换树脂；

（2）对离子交换树脂强弱的选择：较强的酸性或碱性，选择弱酸性或弱碱性树脂； （3）对离子交换树脂离子型的选择：根据分离的目的，弱酸或弱碱性树脂不使用H 型或OH 型。

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溶液混合时，因浓度较高，需加入动物胶凝聚，使其沉淀

其凝聚作用应在什么酸度条件下进

完全。动物胶是含氨基酸的高分子化合物

6． 指出下列化合物中哪个能吸收波长较长的光线？（只考虑

（1）（2）【答案】（2）

能吸收波长较长的光线；

能吸收波长较长的光线。

跃迁）

因为（1）中两个化合物有相同的生色团:而后者有一助色团与O=C相连；同样

（2）中的两个化合物均有苯环，而后者的苯环上连有助色团-NHR 。

二、计算题

7． 测定废水中的酚时，利用加入过量的有色显色剂形成有色配合物，并在575nm 处测量吸光度。若溶液中有色配合物的浓度为0.657; 在同一波长下，仅含色配合物的摩尔吸光系数。

【答案】（1）由Lambert-Beer 定律∴游离试剂的摩尔吸光系数（2）∵

∴有色配合物的摩尔吸光系数

8． 已知一试样为可能含有

和

混合物，同时含有惰性杂质。现此试样重

当仅含显色剂

时，A=0.018

游离试剂的浓度为

测得吸光度为

游离试剂的溶液，其吸光度只有0.018, 所有测量都在

2.0cm 吸收池和以水作空白下进行，计算在575nm 时，（1）游离试剂的摩尔吸光系数；（2）有

2.00g ，用甲基红作指示剂，以0.500mol/L的HC1溶液滴定时，需要32.0mL 滴定至终点。同样重量的该试样，当用酚酞作指示剂时，需要0.500mol/LHCl溶液12.0mL 滴定终点。求试样中各组分和惰性杂质的百分含量。

M

【答案】分析滴定体积，可得试样中含

滴定过程如下所示:

和

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这样，可以求得的百分含量为:

Na 2HP04的百分含量为:

除去两者后，剩余杂质含量为:

9． 称取软猛矿0.1000g ，试样经碱熔后，得到时

歧化为

然后滤的质量分数。

用

25.80mL ，计算试样中

碱熔：

酸化：

滴定：

转化过程的数量关系为：

10．设计测定

和

混合物的方案（要求写明主要步骤、滴定剂、指示剂、其它主要试

选甲基红为指示的质量分数为:

的质量分数:

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，煮沸溶液以除去过氧化物，酸化溶液，此

1示准溶液滴定

用去

【答案】根据过程写出反应，

剂和分析结果的计算公式）。

【答案】准确称取试样m （g ）, 用水溶样后，以HC1标准溶液滴定剂，耗

然后用丙三醇强化，加酚酞指示剂继续滴定，又耗去

可得