● 摘要
近几年来出现了一类新型试剂噻唑偶氮苯甲酸类,这类试剂灵敏度高，选择性也比较好。本文对此类试剂的合成、性质及其在分析化学中的应用作了简要的综述，并合成了两种此类试剂即２－（４.5－二甲基－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＤＭＴＡＭＢ）和２－５－溴化钾－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称５－ＢＲ－ＴＡＭＢ），用分光光度法测定了试剂的质子化常数，且对它们与钴、镍、钯的显色反应进行了系统的研究。 实验结果表明：（１）在ＰＨ＝3.60-4.75范围内，在28％丙酮溶液中，DMTAMB与钯可形成稳定的蓝绿色配合物，其灵敏度为 配合比为钯：DMTAMB=1：1。钯浓度在0-30mg/25ml范围内遵守比尔定律。干扰离子试验表明，大多数阳离子不干扰测定，本法不经分离用于钯精矿、含钯分子筛及含钯电渡液样品的测定，结果满意。在 存在下， 范围内 与镍可形成稳定的蓝色配合物，其摩尔吸光系数 ，配合比为镍： 镍浓度在 范围内遵守比尔定律，特性较好，在 和硫脲存在下，可不经预分离而直接在水相中测定铝合金和综620矿样中的微量镍，结果满意。（3）在 范围内， 乙醇溶液中，DMTAMB与钴 可形成蓝紫色配合物，配合比为钴：DMTAMB=1：2，摩尔吸光系数 钴浓度在 范围内遵守比尔定律。方法选择性好，用于含钴样品分析，结果满意。（4）本文研究了5-BR-TAMB与镍显色的适宜条件,实验表明: 在 存在下 范围内, 与镍可形成稳定的蓝色配合物,其摩乐吸光系数, 配合比为镍:5-BR-TAMB=1:2,镍浓度在 范围内遵守比尔定律,方法应用于铝合金、金川矿样和综合６２０矿样中微量镍的测定，结果满意。（５）实验表明，在 的范围内， 乙醇溶液中，５－ＢＲ－ＴＡＭＢ与钴形成２:1的稳定蓝色配合物。其表观摩尔吸光系数 钴浓度在 范围内符合比尔定律。方法灵敏度高，选择性较好，用含钴样品的分析，结果满意。 用分子轨道线性组合（MO LACO），采用标准结构参数，使用CNDO/2程序，在IBM-PC/XT微机上，确定了试剂分子在酸性溶液中三级质子化所发生的位置。