● 摘要
摘要 YBCO系列超导体是高温超导材料中研究最多和应用最为广泛的超导体之一。烧结法是传统的制备YBCO超导体的方法，工艺简单省时，作为其它工艺的初级阶段或研究基础，具有很大的研究价值。
本文以固态反应法（烧结法）为基础，对YBCO超导粉体的合成、超导块的制备与烧结工艺、超导块的显微组织结构和超导电性及捕获磁通能力等作了较为系统的研究。
YBCO初始粉体的合成采用传统的固态反应法，采取了两次研磨两次预烧的制粉工艺。通过DTA-TG的测试结果，初步确定了由Y-Ba-Cu-O混合粉经固相反应形成Y123相的预烧温度为 850℃～950℃。通过DTA-TG测试结果和X-射线衍射实验，进一步确定了由Y-Ba-Cu-O混合粉经固态反应形成单一的Y123相的预烧温度为 880℃～920℃，预烧时间 12h。
选用不同粒径的初始粉料，用一般固态反应法，在一般的烧结温度和包晶反应温度之间制备了不同晶粒尺寸的YBCO超导块。初始粉体粒度及成型压力不同，样品烧结前后的致密度不同。烧结温度越高，样品的烧结密度就越大，径向收缩率也越大。Ca 掺杂可有效地提高YCaBaCuO 超导体的烧结活性，并有利于烧结过程中气孔的排出。Ca掺杂量X越大，样品的烧结密度ρ也越大。
研究了烧结工艺参数如烧结温度、烧结时间、升降温速率等对YBCO超导体显微结构及物理性能的影响。在910℃、920℃的温度下，烧结样品的相成分基本上为单一的Y123相。在910℃～930℃烧制的YBCO材料具有超导电性，而当烧结温度大于950℃，样品超导电性不明显。烧结温度为920℃，合适的保温时间为24h，而合理的升降温速率为120℃/h。
用扫描电镜法分析了样品的显微组织结构，用交流磁化法测量了样品的临界温度Tc，用霍耳探头扫描法测试了样品经脉冲磁化后的捕获磁场沿径向的分布情况。
由样品的显微组织结构可知，成型压力越大，烧结样品的气孔就越少，晶粒的相互结合越紧密，与此同时晶界开始变得明显起来。910℃烧结样品的气孔较多，且晶粒细小、尺寸在3um左右。950℃烧结样品的气孔较少，二次晶粒长大极为明显，晶粒的大小不一，部分晶粒的尺寸在10um左右。990℃烧结样品的晶粒形状不易分辨，近似于熔融态的物质出现。粉体粒度越小，所得到的样品的晶粒尺寸越大、气孔越少，样品的致密性就越好。从掺Ca量不同的YCaBaCuO（X=0、0.1、0.2、0.3）超导块体的扫描电镜分析结果可知，合适的摻Ca量在X=0.2附近。
用交流磁化法测得的样品（烧结温度910℃～930℃）的临界温度Tc=92K（起始转变温度），转变宽度△Tc≈5K。这可能与样品的渗氧过程有关。
不同样品在不同的脉冲磁场下沿直径方向捕获磁通分布的整体情况如下：外加磁场为12T时，各样品的捕获磁通峰值最大，沿径向的分布最为集中且峰宽较窄。外加磁场小于12T时各样品的捕获磁通沿径向的分布情况大不相同，峰值有高有低，峰宽有大有小。与外加磁场为8T时相比，磁场为9T时各样品的峰值分布趋于集中，峰宽都相对变窄。当外加磁场大于12T时各样品的峰值均减小，峰宽变宽，但各样品的峰值分布仍比较集中。烧结温度为910℃时，样品在低场下的捕获磁通峰值大，在高场下的峰值反而小。烧结温度为920℃时刚好相反，即样品在低场下的捕获磁通峰值小，在高场下的峰值大。烧结温度为915℃时，样品在低场与高场下的捕获磁通峰值均较小。烧结温度920℃一定，烧结时间为24h的样品捕获磁通峰值随外加磁场的变化幅度较小，这主要是因为该样品的致密性较好。烧结温度为920℃，升温速率为120℃/h的样品的气孔少，致密性好，其捕获磁通的峰值随外加磁场的变化幅度也较小。