2017年电子科技大学分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 药典规定
C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°
约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
？
标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物
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较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
于滴定终点的观察。
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
被淀粉吸附得很牢固，在近
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
2． 经典极谱法测定浓度范围是多少？影响其测量下限的主要因素是什么？提高检测灵敏度的途径有哪几方面？
【答案】经典极谱法测定浓度范围:电容电流的影响；提高检测灵敏度的途径有:
（1）降低电容电流，建立新的测量技术； （2）提高测量物质的利用率。
3． 配位滴定法中缓冲溶液的作用是什么？
【答案】在滴定过程中不断释放出
反应式为：
因此随着滴定的
进行，溶液pH 不断降低。为了控制适宜的酸度范围，保证滴定的准确进行，需加入缓冲溶液。另外，指示剂也需要在规定的pH 范围内使用。
4． 甲、乙两人同时分析血清中的磷时，每次取样0.25mL ，分析结果如下。
甲：0.63mmol/L; 乙：0.6278mmol/L。试问哪一份报告是合理的？为什么？
【答案】因为取样为0.25mL ，是两位有效数字，通过计算后的结果最多也与此相当，所以甲的计算结果合理。
5． 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存项？
【答案】碘量法中的主要误差来源有二，一是的挥发，二是所需体积（加KI 的目的是増加的溶解性；使存（浓度的
标准溶液，也可用难溶于水，但可溶于碱，
（中性或弱碱性介质）配制抑制细菌再生长。
标准溶液时，应用间接法配。称取近似于理论量的
，
再加入少量和杀菌）
使溶液呈弱碱性，以
溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中（煮沸除应过滤后再标定，或另配。标定时用基准物
①酸度0.2〜0.4mol/L；
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影响其测量下限的主要因素是由于
标准溶液时，应注意哪些事被空气中的
氧化。配制标
准溶液时，应用间接法，称取近似于理论量的碘，加入过量KI ，加少量的水研磨溶解后，稀释至
，贮存于棕色瓶内，于暗处保
减少碘的挥发）
的浓度时，可用已知准确
与橡皮等有机物接触后反应，遇光遇热浓度将发生变化）。标定
作基准物。
容液不稳定，使用一段时间后应重新进行标定，如出现浑浊或析出硫，
，标定反应条件：
②滴定，先用
与KI 作用时应在碘量瓶中进行，要在暗处放置一定时间，待反应完全后。再进行与KI 作用快，宜及时滴定；
，若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色，则应事
所致，不影响分析结
溶液滴定至无色后再使用；
③使用的KI 中不应含
④滴定至终点后，经5min 以上，溶液又出现蓝色，是由于空气氧化果。若终点后，很快又转变为蓝色，则表示反应来完全（KI 与标定。
6． 系统误差的特点及产生的原因。
的反应）应另取溶液重新
【答案】系统误差具有“重现性”、“单向性”、“可测性”的特点，主要由方法误差、仪器和试剂误差及操作误差引起.
二、计算题
7． 称取基准物
和KI 用待标定的
用水溶解并稀释至100mL , 移取此标准溶液滴定至终点，消耗24.95mL , 求
溶液25.00mL , 加入
标准溶液的浓度
（还原
【答案】这题是典型的置换滴定法的例题。
等。
是强的氧化剂，、与滴定剂
与
剂）直接发生氧化还原反应没有确定的计量关系，因
为
的反应产物
有
8． 在用pH 玻璃电极测定pH=5.00的溶液时，其电极电位为极电位为
【答案】
9． 计算
【答案】
相当于FeO 的重量。 中含有2mol 的Fe ，
相当于已知电极响应斜率为
测定另一未知试液时，电
计算未知试液的pH 。
所以换算因数应为：
由换算因数计算FeO 的重量：
10．计算0.10mol/L氨基乙酸溶液的
【答案】已知.
浓度。
由于c 较大，可用最简式计算：
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