2017年第三军医大学药学综合(学术型)分析化学复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1. 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。
【答案】在气相色谱分析中,若样品组分的沸点范围很宽,则采用程序升温,即按一定的程序连续改变色谱柱的温度,使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离;在液相色谱分析中,若样品组分的分配比K 值范围很宽,则采用梯度淋洗,即按一定的程序连续改变流动相的极性,使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。
2. 没计用酸碱滴定法测定混合酸试样中各组分含量的方案。要求:
(1)列出主要分析步骤或流程图,标明滴定剂和指示剂名称; (2)列出各组分的质量分数计算公式。
【答案】(1)流程图如下所示:
(2)设标准溶液的浓度为cmol/L, 设样品质量为
和
的摩尔质量。
分别为
3. 极谱干扰电流有哪些?请分别说出消除它们的方法。
【答案】极谱干扰电流主要有:
(1)残余电流它又分为微量杂质的还原电流和充电电流。其中微量杂质的还原电流可通过注意所用试剂和水的纯度,来避免出现过高的空白值,也可通过作图法来扣除;而电容电流的影响则只能通过建立新的测量技术来降低。
(2)迁移电流可通过加入支持电解质来消除。
(3)极谱极大可加入少量极大抑制剂如动物胶、表面活性剂等来消除。
(4)氧波可通入惰性气体如氢气、氮气等,或在中性和碱性溶液中加入少量亚硫酸钠来消除。(5)氢波尽量在中性或碱性溶液中进行测量,或控制扫描电位在氢波出现之前。
4. 定量分析中共沉淀产生的原因主要有哪些方面?举例说明共沉淀在定量分析中的利和弊。
【答案】产生共沉淀的原因是表面吸附,形成混晶、吸留和包藏等,其中主要的是表面吸附。例如:用沉淀剂
沉淀
试液中有
离子,则会由于共沉淀在得到
沉淀中常含有
的白色,
因共沉淀经过过滤、洗涤、干燥灼烧后不呈
可以利用这一现象富集分离溶液中某些微量成分。
5. 设计用碘量法测定含的试液中
含量的方案。已知
要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,
滴定反应方程式以及计算
【答案】滴定剂选用
质量分数的计算公式。
指示剂用淀粉测定步骤如下所示:
反应方程式为:
由以上方程得到:
这样,可以求得
质量分数的计算公式为:
6. 在测定少量沉淀
的白色,
而略带灼烧后的
的棕色,因共沉淀而使沉淀污。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测试是不利的,但
时,如果中有少量共沉淀,
测定结果将偏高还是偏低?如有
时,
中带有
对测定结果又分别有何影响?
共沉淀,它们对测定结果有何影响?如果测定
【答案】分别为偏低;均偏高;偏高、偏低、偏高、偏低。
二、计算题
7. 试计算证明用沉淀掩蔽法在pH=12时用EDTA 能准确滴定不
干扰。(已知
1EDTA 浓度均为
lgK=10.7, MgY 的IgK=8.7, pH=12时可不考虑酸效应)
【答案】代入公式求得CaY 的条件稳定常数为:
混合溶液中的的pKa=10.7,CaY 的
而
由配位滴定的允许误差得:
所以,可以准确的滴定
8. 重量法测定白去石中钙的含量,已知其氧化钙含量在30%左右。称取试样0.2803g ,加热溶解并趁热加入差
调节溶液的pH 后,得到
沉淀。为了使洗涤时造成溶解损失的误
应该用100mL 多大浓度的【答案】生成的损失量洗涤液中
因此,lOOmL
此溶液
质量
所用的
浓度
不应小于0.02%
9. 测定血清中的磷酸盐含量时,取血清试样5.00mL 于100mL 容量瓶中,加显色剂显色后,稀释至刻度。吸取该试液25.00mL , 测得吸光度为0.582; 另取该试液25.00mL , 加1.00mL0.05(K )mg 磷酸盐,测得吸光度为0.693。计算每毫升血清中含磷酸盐的质量。
【答案】在25.00mL 试液中加1.00mL0.0500mg 磷酸盐,溶液体积为26.00mL , 校正到25.00mL 的吸光度为:
加入1.00mL0.0500mg 磷酸盐所产生的吸光度为:由
25.00mL 磷酸盐质量
的浓度。
物质的量为:
作洗涤液(用质量体积百分数表示)?
每毫升血清中含磷酸盐的质量
10.计算pH=5.0时,0.10mol/L草酸溶液中
【答案】
在草酸溶液中的分布分数
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