● 摘要
TiAlN/CrN纳米多层膜是TiAlN与CrN薄膜基础上发展起来的一种超晶格薄膜材料,在机械加工领域有着广泛的应用。磁过滤阴极电弧镀技术是一种新型的多弧离子镀技术,可以得到无大颗粒和高电离的沉积束,制备出表面光滑、平整、结构致密的薄膜。离子注入是一项十分有效并发展的很成熟的材料表面改性技术。它不受热力学平衡条件的限制,能够在表面形成亚稳态结构如纳米相、非晶态等,或一些难以用通常方法获得的新相或化合物。因此有望通过离子注入进一步提高TiAlN/CrN薄膜的综合性能。
本文首先采用磁过滤阴极电弧镀的方法在硬质合金基体沉积TiAlN/CrN纳米多层膜,然后通过不同剂量(5×1016、1×1017和2×1017ions/cm2) Nb离子注入对TiAlN/CrN薄膜进行表面改性。通过能谱以及TRIM程序模拟,分析了Nb离子在TiAlN/CrN薄膜中的注入深度以及离子浓度分布。采用透射电镜显微分析(TEM)方法研究了TiAlN/CrN薄膜在离子注入前后微观结构的变化。采用掠入射X射线衍射分析(GIXRD)方法分析了离子注入前后薄膜表层微观结构及相组成的变化。采用X射线光电子能谱分析(XPS)研究了TiAlN/CrN薄膜在离子注入前后Nb离子以及薄膜元素存在的化合状态。采用纳米压痕仪测量了离子注入前后TiAlN/CrN薄膜的硬度与弹性模量。采用UMT-2摩擦试验机研究了TiAlN/CrN薄膜在离子注入前后耐磨性的变化。
通过磁过滤阴极电弧镀的TiAlN/CrN薄膜的厚度约为0.6μm,薄膜表层调制周期清晰可见。当注入剂量为2×1017ions/cm2时,Nb元素的含量在距离表面约50nm处达到最高值,在TiAlN/CrN薄膜内的投影射程为125nm。EDS能谱分析的结果与TRIM程序模拟的结果非常接近(48.1nm,119.2nm)。
Nb离子注入TiAlN/CrN薄膜会在改性层产生非晶、纳米晶以及复合晶结构。Nb离子注入TiAlN/CrN薄膜样品使得TiAlN/CrN晶面间距及晶格常数增大,衍射峰向低角方向发生移动,并使压应力逐渐增大。Nb离子注入会引起薄膜内部晶粒择优取向从(200)晶面向(111)面转变,同时使(200)峰位发生了明显的宽化。Nb离子注入TiAlN/CrN薄膜样品,薄膜最表层是Nb2O5相,随着薄膜深度的增加,出现了Nb2O5、NbNO及NbN新相。氧化物及氮氧化物的存在主要是因为样品表面的自然氧化及吸附污染。
随着注入剂量的增大,TiAlN/CrN薄膜的纳米硬度及抗塑性变形能力显著提高。这主要是因为高能Nb离子与薄膜联级碰撞效应产生的非晶层、复合晶层以及纳米晶层结构,以及在注入层中产生的Nb陶瓷硬质相起到的强化作用。Nb离子注入薄膜对提高TiAlN/CrN薄膜的抗摩擦性能起到了重要作用。降低了摩擦速率以及摩擦系数,这主要是由于薄膜硬度与抗塑性变形的提高以及非晶层起到的自润滑作用,降低了摩擦系数。
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