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一、简答题

1． 药典规定

C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°

约

0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用

（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？

（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？

（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？

（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：

故

若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：

（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，

为防止

的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。

必须有充分的反应时

给标定结果带

（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的

的质

？

标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示

剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答

间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的

来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。

（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：

①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强

，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；

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会

②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，

反应产物于滴定终点的观察。

是绿颜色的，当浓度很大时，颜色

的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近

较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，

（5）指示剂如在滴定前就加入，

由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与

作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。

（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。

2． 解释在非水介质中进行的酸碱滴定与在水溶液中进行的酸碱滴定相比较，主要解决了什么问题？并指出有机碱的盐酸盐药物一般可用什么滴定法进行定量，写出滴定剂、溶剂、指示剂以及所需加的其它特殊试剂。

【答案】（1）在水溶液中进行的酸碱滴定条件是水溶液中不能被准确滴定的情况有:

Ka 或Kb 小的弱酸、弱碱在水中不能被滴定；②某些有机弱酸（碱）在水中的溶解度小，亦无法被滴定。

对于非水滴定的情况有:

①可利用溶剂的酸碱性，有效提高弱酸（碱）的表观酸（碱）强度，使其在有机溶剂中能被滴定；

②可选择适当的溶剂，增大溶解度，使之能被滴定。除以上主要两点外，还可利用区分效应测混合物中各组分含量，均化效应测总量。

（2）有机碱的盐酸盐药物一般可用非水滴定法测定

3． 采用直接电位法测定饮用水中节缓冲液的作用。

【答案】总离子缓冲剂包括强度，

柠檬酸钠，NaCl 维持溶液有较大而稳定的离子

，避免它们对测定

产

作为缓冲液维持适宜的pH , 柠檬酸钠用以搅敞

含量时，须加入总离子强度调节缓冲液，简述总离子强度调

物质才能被准确滴定，因此，在

生干扰。

4． 在系统分析中，分出第三组阳离子后为什么要立即处理第四组阳离子的试液？怎样处理？

【答案】

分出第三组阳离子的试液含有大量的 的方法是:将试液用HAc 酸化加热煮沸，以除去

5． 无机沉淀剂与有机沉淀剂的区别与联系是什么？

【答案】都是利用沉淀的原理，沉淀剂的选择要考虑被沉淀物质本身的性质。

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易被空气中的氧氧化成

则使部分

生成难溶解的硫酸盐，影响分析，所以要立即处理含有第四、五组阳离子的试液。处理

6． 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量増多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么？

【答案】沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附的杂质转移到溶液中去。

二、计算题

7． 由标准氢电极与饱和甘汞电极（SCE ）组成电池:

上述电池，在HC1

溶液中测得电动势为100mLHCl 及NaOH 的混合溶液中测得电动势为NaOH 溶液各有多少毫升？

【答案】

在HC1溶液中，有

在NaOH 溶液中，有

在混合溶液中，有

设混合溶液中NaOH 为X （mL ）, HCL

为

8． 在酸性介质中，用

（1）试写出滴定反应的离子反应式； （2）如用（3）已知

【答案】（1）滴定反应的离子反应式为:

（2）用示剂。

（3）负极反应方程式及电位为:

正极反应方程式及电位为:

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在NaOH

溶液测得电动势为

在

计算这100mL 的混合溶液中，HC1及

滴定

设化学计量点的

的本色确定终点不太明显，还有何种方法可以指示终点？

试推导并计算化学计量点的电位。

的本色确定终点不太明显，可用二苯胺磺酸钠或1, 10-邻二氮菲-Fe （II ）等指