2017年东北林业大学分析化学(含仪器分析)与高等有机化学之分析化学考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 为了提高测量结果的准确程度，应该从哪些方面选择或控制光度测量的条件？
【答案】（1）选择适当的参比溶液。（2）控制准确的读数范围。一般控制在0.15〜0.80，为此，可通过控制试样的称量、稀释或浓缩试样、改变吸收池的厚度。（3）选择合适的入射波长。一般为最大吸收波长，如果有干扰时，可选择用灵敏度较低，但能避开干扰的入射波长。
2． 请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。
3． 经典极谱法测定浓度范围是多少？影响其测量下限的主要因素是什么？提高检测灵敏度的途径有哪几方面？
【答案】经典极谱法测定浓度范围:电容电流的影响；提高检测灵敏度的途径有:
（1）降低电容电流，建立新的测量技术； （2）提高测量物质的利用率。
4． 写出
溶液的质子条件式。
影响其测量下限的主要因素是由于
【答案】参考水准：
5． 怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃（不测硅）？
【答案】锡青铜：
高钨钢：
纯铝：HCL ; 镍币：
玻璃：HF 。
6． 紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型主要有哪三种？各有何特点？
R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中，较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大；R 带强度，苯的B 带
小，小于
而
为256nm ，在非极性溶剂中常常呈现精细结构。
很大，
大于
较大，在270〜300nm ; B 带中等
二、计算题
7． 用一种新的方法测定某标准试样中该标样中
的含量（％），得到以下八个数据
：
问这种新的方法有无系统误差？（已知
含量的标准值为34.33%, P=0.95）
【答案】解法1:已知n=8, f=n-1=7, 所以
查t 值表得
解法2:易知
标准值34.33%落在（34.31±0.05）%范围内，说明新方法没有系统误差。 8 某有色溶液在2.0cm 厚的吸收池中测得透光度为．
仪器的透光度读数T 有
的绝对误
因
故新方法不存在系统误差。
差。试问:（1）测定结果的相对误差是多少？（2）欲使测量的相对误差为最小，溶液的浓度应稀释多少倍？（3）若浓度不变，问应用多厚的吸收池较合适？（4）浓度或吸收池厚度改变后，测量结果误差是多少？
【答案】（1）测定结果的相对误差
计算表明超过了光度法对测定结果准确度的要求。 （2）欲使测量的相对误差为最小，则
极小值此时
稀释约5倍。
（3）若浓度不变，可改变吸收池的厚度。 当
吸收池厚度2cm
;
吸收池厚度
故应选用0.5cm 的吸收池。
（4）若浓度稀释约5倍或选用0.5cm 的吸收池，此时测量结果误差最小
，
代入公式计算测量结果误差。
（4）浓度稀释约5倍或选用0.5cm 的吸收池，结果的准确度达到了光度法对测定的要求。
溶液的浓度
溶液的浓度
故应
9． 某样品含铁约0.1%, 用邻二氮菲法测定。己知最大吸收波长510mn
处约为若配制
100mL 溶液，取其1/10显色后稀释至50mL , 用2cm 比色皿，用721型分光光度计在其最大吸收波长处测定吸光度。为使测得的浓度相对误差最小，应精密称取多少样品？已知铁的相对原子质量为55.85。
【答案】要使
最小，需满足:
设样品是W （g ），则，
求得:W=0.559 10晶体膜氯电极对．
的电位选择性系数为:
铬酸钾溶液中的得:
由
得:
结果表明
所以第一步水解为主。
可以得到下面的关系式:
解得
即
的
当该电
氯离子时，不考虑离子强度的
极用于测定pH 为6的0.01影响，试估计方法的相对误差。
【答案】由
这样，可以得到方法的相对误差为: