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一、简答题

1． 在G-L 色谱中，使用的固定液是哪类物质？如何衡量它的选择性？讨论引起选择性不同的原因。

【答案】在G-L 色谱中，常用的固定液一般都是高沸点的有机化合物，它挥发脚，热稳定性好，对试样各组分有适当的、高选择性的溶解能力，化学稳定性好。常用固定液的极性来衡里其选择性，极性大小用相对极性P 或麦氏常数表示。由于固定液分子结构不同，它与被分离组分分子间存在的作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键力，被分离组分分子的结构与固定液分子结构越相似，它们之间的作用力越大，该组分在固定相中停留的时间就越长。

2． 将溶液混合时，因浓度较高，需加入动物胶凝聚，使其沉淀完全。动物胶是含氨基酸的高分子化合物行为好？

【答案】

由于

过量

，

沉淀颗粒带正电（吸附时，带负电，故应在时，

应使动物胶粒带负电。氨基

的酸度下进行。

酸时，带正电，

3． 用过量的沉淀

【答案】

其凝聚作用应在什么酸度条件下进

均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重？此时沉淀组成

离子相近，更容易引起混晶共沉淀。

可能是什么？已知离子半径

：

的离子半径与

4． 简述气相色谱的条件选择。

【答案】（1）固定相的选择；（2）载气流速的选择；（3）柱温的选择；（4）进样量与进样时间的影响；（5）色谱柱型、柱内径及柱长的选择。

5． 软锰矿的主要成分是以下是某软锰矿中的测定

（1）此实验的原理；

（2）实验中加入的每种试剂的作用； （3）实验的关键步骤；

（4）根据实验数据写出二氧化猛含量的计算公式。

附方法:准确称取矿试样m 克（0.15-0.2克），置于锥形瓶中，准确加入50.OOmL

浓度为

的

标准溶液和

为

溶液，加入40mL 水，于水浴Sf/t左右加热，不断摇动

标准溶液消

锥形瓶，当深色试样颗粒完全溶解，且气体全部逸出后，稍冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，用浓度

标准溶液滴定，当溶液由无色至微红色即为终点，记录

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方法，根据此方法请说明:

耗的体积

【答案】根据定量分析的流程可知，定量分析一般包括取样、称样、分解试样、测定与计算等步骤。加入草酸和硫酸为了分解样品，加热后试样分解，草酸作为还原剂可使四价锰还原为二价锰离子。用已知浓度的

准溶液滴定过量的草酸，根据加入的草酸的量和消耗的

标

准溶液计算样品中二氧化锰的含量。方法为氧化还原返滴定法。涉及的主要反应有:

由此推导分析结果的计算公式。

6． 某溶液中含三种离子，今需分别测定其中的而使

形式沉淀分离除去。问测定

【答案】测

定附

时，

在

故应在酸性介质中进行为好；测定

故在碱性介质中为好。

时，应分别在什么酸度下进行为好？

沉淀后，希望

在

希望

沉淀表面只吸

附表面只吸附

而不吸

二、计算题

7． 用重量法测定试样中氯的含量时，称取试样0.2000g ，最后得到AgCl 沉淀0.2500g , 考虑天平称量标准偏差S=0.10mg, 计算结果的标准偏差虑。设该试样中氯的质量分数

为q , AgCl 沉淀的质量为m , 则

根据上述公式和误差传递，有

试样的质量q 由两次称量获得，则式中

另一方面，AgCl 沉淀重量的称量是通过其容器的恒重、沉淀的恒重来进行的，即期间要进行四次称量，故有

将

代入上面计算公式中，可得

【答案】这类问题需从分析结果的计算式、误差的传递以及所采用的测试手段来进行综合考

为x 。设试样的质量

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8． 用一种测定DDT 的方法，分析未喷洒过杀虫剂（DDT ）的植物叶子样品，测得DDT 含量为0.2，0.4，0.8，0.5，该植物是否喷洒过DDT?

【答案】

检验两个平均值是否有显著性差异，

这两个样品之间不存在显著性差异，故有95%的把握判断该

植物没有喷洒过DDT 。 9 精密称取试样用．以

组分的相对分子质量=100.0, 试计算

【答案】由

今有一植物叶子样品，测得DDT 含量为0.4，0.5，0.8

，

，稀释配制成250mL 。准确吸取

其

和试样中被测组分的质量分数。

稀释至100mL ,

被测

为空白，在253nm 处用lcm 吸收池测得

被测组分的质量分数

10．为提高分光光度法测定微量金属铷的灵敏度，选用了一种新的显色剂。设同一被测试液用旧显色剂显色时测定四次，吸光度为0.290，0.283，0.285，0.286; 用新显色剂显色时测定六次，吸光度为0.322，0.328，0.325，0.301，0.330，0.327。试用置信度95%判断：

（1）有无逸出值（2）谁的精密度好；

（3）两者的精密度是否有显著性差异

（4）新的显色剂是否比旧显色剂测定铷的灵敏度有显著性提高？ 【答案】（1）采用Q 检验，检查两组数据中有无逸出值 判断旧显色剂中0.290是否为逸出值：

不是逸出值，应保留。

判断新显色剂中0.301是否为逸出值。

是逸出值，应舍弃。

（2）将该舍弃的数字舍弃后计算 用旧显色剂时，

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