2017年河南大学仪器分析(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。
【答案】（1）重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀：表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因，可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去；吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因，可陈化、重结晶。②后沉淀：主沉淀形成后，“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。
（2）减少杂质玷污沉淀的方法有：①选择适当的分析步骤；②选择合适的沉淀剂；③改变杂质的存在形式；④改善沉淀条件；⑤再沉淀。
2． 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项？
【答案】可控制溶液的pH 在8〜9，防止
沉淀生成；
作为抗衡离子，减少氩
氧化物对其他金属离子的吸附；促进股状沉淀的凝聚。
3． 在，试指出以下分析步骤中的错误之处（简共存的酸性溶液中欲测定述理由），并改正。
吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，
否则不该用NaOH , 而采用
水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）
应使用铬黑T 而不是
调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4）测定
二甲酚橙作指示剂。
4． 有限次量结果的随机误差遵循何种分布？当测量次数无限多时，随机误差趋向于何种分布？其规律是什么？
【答案】有限次测量结果的随机误差可用t 分布曲线来处理；而当测量次数无限多时，随机误差的分布一般遵从正态分布的规律。
正态分布的规律为答:
（1）分布曲线呈对称，即正、负误差出现的概率相等； （2）小误差出现的概率大，大误差出现的概率小； （3）在多次测定中真实值出现的概率最大。
5． 电位分析法的理论依据是什么？
【答案】
6． 随着组分含量的不同，对回收率的要求有何不同？
【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%；对质量分数为0.01%〜1%的待测组分，要求K>99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。
二、计算题
7． 称取含NaCl 和NaBr 的试样0.4000g ，溶解后用0.1050mol/LAgN03标准溶液滴定，终点时用去26.20mL 。另称取同样质量的试样溶解后加过量等浓度的
溶液，得到的沉淀经过滤洗
【答案】设NaCl 的质量为X ，NaBr 的质量为y , 则可以列出:
解得:
所以NaCl 的质量百分数为:
NaBr 的质量百分数为:
8． 设有两种组分X 和Y 的混合物，两组分在波长
和
处的摩尔吸光系数分别是:组分X
为
和
波
涤烘干后得到沉淀0.4502g 。计算试样中NaCl 和NaBr 的质量百分数。
组分Y
为
用液层厚度均为lcm 的比色皿，在
长下测得的总吸光度依次为0.301和0.398, 求两种组分的浓度。
【答案】由
和
处的吸光度得:
代入数据得:
这样，在
9． 测得含
【答案】
和
波长下测得的总吸光度依次为0.301和0.398, 两种组分的浓度分别为:
溶液的吸光度为0.055, 估算该原子吸收分光光度计对Fe 的灵敏度。
10．符合朗伯一比耳定律的一有色溶液，当浓度为c 时，透光率为T ，在比色皿厚度不变的情况下，透光率为T1/2和T3/2时，其溶液的浓度分别为多少？
【答案】根据朗伯一比耳定律可知，吸光值A 与浓度c 成正比。设
所以，
对应的浓度
为:
11．测定废水中的酚时，利用加入过量的有色显色剂形成有色配合物，并在575nm 处测量吸光度。若溶液中有色配合物的浓度为0.657; 在同一波长下，仅含色配合物的摩尔吸光系数。
【答案】（1）由Lambert-Beer 定律∴游离试剂的摩尔吸光系数（2）∵
∴有色配合物的摩尔吸光系数
12．
和
混合物以NaOH 试剂溶解后调节酸度至微碱性，用0.02500mol/L的碘标准溶
反应完全后以
和
的克数。已知摩尔质量:
样品中
的质量为:
的质量为:
13配制pH=0.64的缓冲溶液。称取纯三氯乙酸．
溶解后以水稀释至1L 。试问:
（1）实际上所配缓冲溶液的pH 为多少？
（2）若要配制pH=0.64的三氯乙酸缓冲溶液，需加入多少摩尔强酸或强碱？
对应的浓度为则，
游离试剂的浓度为测得吸光度为
游离试剂的溶液，其吸光度只有0.018, 所有测量都在
2.0cm 吸收池和以水作空白下进行，计算在575nm 时，（1）游离试剂的摩尔吸光系数；（2）有
当仅含显色剂
时，A=0.018
液滴定，用去20.00mL , 滴完后使成酸性，加入过量KI 使析出滴定，用去30.00mL , 计算样品中
【答案】反应方程式为:
，，溶于水后加入2.0g 固体NaOH