2017年河南大学仪器分析(同等学力加试)复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1． 试述凝胶色谱的原理。
【答案】将混合原料加在柱上并用流动相洗脱，则无法进入孔隙内部的大分子直接被洗脱下来，小分子因为可以进入孔隙内部而受到很大的阻滞，最晚被洗脱下来，而中等大小的分子，虽然可以进入孔隙内部但并不深入，受到的阻滞作用不强，因而在两者之间被洗脱下来。
2． 设计测定双组分HCl_MgCl2混合液中两组分浓度的分析方案以及浓度计算式。
【答案】因为是双组分试液，只含有HC1和计和计算。例如:
可用酸碱滴定法测定试液中
浓度，用EDTA 配位滴定法测定镁的含量，计算得到HC1
和
的含量。也可用莫尔法测定总氯的含量，再用EDTA 配位滴定法测定镁的含量，差减法计算HC1含量等。
3． 简述离子选择电极的类型及一般作用原理。
【答案】主要包括原电极和敏化离子选择电极。原电极分为晶体膜电极和非晶体膜电极。晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类，而非晶体膜电极包括刚性基质电极和流动载体电极，敏化离子选择电极包括气敏电极和酶电极。
晶体膜电极以晶体构成敏感膜，其典型代表为氟电极。其电极的机制是:由于晶格缺陷空穴引起离子的传导作用，接近空穴的可移动离子运动至空穴中，一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其他离子则不能进入，从而显示其选择性。
流动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。
敏化离子选择电极是指气敏电极、酶电极。这类电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择性提高。典型电极为氨电极。
气敏电极是基于界面化学反应的敏化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择电极和参比电极组成。试液中待测组分的气体扩散进入透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活度的变化，而电池电动势的变化可以反映试液中待测离子浓度的变化。
4． 气浮分离法分为哪几个类型？
【答案】离子气浮分离法；沉淀气浮分离法；溶剂气浮分离法。
5． 气浮分离法的工作原理及应用是什么？
【答案】往含有待分离的离子、分子的水溶液中，加入表面活性剂时，表面活性剂的极性端
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分析方案有多种，根据不同方案进行设
与水相中的离子或极性分子连接在一起，非极性端向着气泡，表面活性剂就将这些物质连在一起定向排列在气-液界面，被气泡带到液面，形成泡沫层，从而达到分离的目的。
6． 两位分析人员对同一样品进行分析获两组分析结果，要判断此二人分析的精密度有无显著性差异，应采用下列方法中的哪一种？如何进行？
A.Q 检验法 B.F 检验法 C.t 检验法 D.
检验法解
将此
与指定置信水平时的
列值
比较. 若
可认为两组
【答案】F 检验法 计算两组的s 及
分析的精密度在此置信水平时无显著性差异。
二、计算题
7． 用一种新的方法测定某标准试样中的种新的方法有无系统误差？（置信度95%
,
【答案】
故新方法不存在系统误差。
8． 要求在滴定分析时消耗0.1mol/LNaOH溶液25〜30mL ，应称取基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）多少克？如果改用草酸作为基准物质，又应称取多少克？若天平的称量误差为±0.2mg ，以上两种基准物质的称量的最大相对误差各是多少？计算结果说明什么问题？
（已知:【答案】用
作为基准物质时，消耗NaOH 溶液
25mL
同理，消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时，称取
0.6g
用草酸作为基准物质时，消耗0.lmol/LNaOH溶液
25mL
消耗0.lmol/L NaOH溶液30mL 时，称取
0.19g
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含量（％）, 得到以下8个数据
：
该标样中）
含量标准值为34.33%，问这
说明：摩尔质量大的称量较多，相对称量的误差小。
9． 求柠檬酸氢二钠
的解离常数
查表可知，可知
10．EDTA 法测定标准试样（已知含90%）。
【答案】进行Q 检验，测得Q 值为:
在n=4，置信水平为90%的情况下，查表得Q 值为:
这个结果，说明38.9%不能舍去。 平均值为:
方差为:
进行t 检验，实际测到的t 值为:
而查表得到t 值为:
实际得到的数据小于表中的数据。说明在置信度为90%的情
含量所得数据为37.90%, 38.9%, 37.40，
【答案】其碱式解离反应为
37.10%。试用Q 检验法检验是否有数据要丢弃，并判断此分析方法是否存在系统误差（置信水平
况下，无显著地差异，此分析方法不存在系统误差。
11．移取20.00mL 乙二醇试样，加入化溶液，加入
，再以
试液的浓度。
【答案】乙二醇氧化反应：
还原过剩的溶液滴定过量的
碱性溶液，反应完全后，酸的歧化产物
消耗了15.20mL ，计算乙二醇
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