2017年渤海大学仪器分析(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 说明用下述方法进行测定是否会引入误差：
（1）吸取（3）用莫尔法测定（4）用莫尔法测定（5）用佛尔哈德法测定（2）剧烈振摇防吸附（4）使消耗
，试液后，马上用莫尔法测定cr ；
；
指示剂溶液浓度过稀；
的KI 溶液中的但配制的
（2）中性溶液中用莫尔法测定
但没有加硝基苯。 则不会引入误差；
【答案】（1）酸度大，会使指示剂溶解，使结果偏高； （3）由于沉淀对的吸附力太强，会使结果偏低；
过多，结暴偏高；
会引入误差，使结果偏低。
（5）终点时会发生置换反应：
2． 影响电泳分离的主要因素有哪些？
【答案】（1）大分子的性质；（2）电场强度；（3）溶液的pH ；（4）溶液的离子强度；（5）电渗；（6）温度；（7）支持物的影响。
3． 写出气相色谱速度理论方程式（即范•弟姆特方程式），并简述各项的物理意义。
【答案】方程式为:
其中，各项的物理意义为:H-理论塔板髙度，A-涡流扩散项u-载气线速度分子扩散项。
4． 药典规定
传质阻力，
C 干燥至恒重的标准溶液的标定操作如下：取120°约
0.15g ，精密称定，置碘量瓶中加水50mL 溶解，再加KI 2g，轻摇使溶，加稀硫酸40mL ，摇勾，密塞。在暗处放置l0min 后，加水50mL 稀释，用
（1）为什么称取约0.15g 的（2）为什么在碘量瓶中进行？
（3）为什么加KI 后，需要在暗处放置l0min? 若放置时间过短，终点时会发生什么现象？ （4）滴定前为什么要加水稀释？
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标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示
剂3mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即为终点。请回答
？
（5）为什么近终点时才可加入淀粉指示剂？
（6）加水50mL ，加KI2g ，加稀硫酸40mL ，用什么量器量取？ 【答案】（1）有关反应如下：
故
若滴定使用的是50mL 滴定管，控制标准溶液的消耗量在30mL 左右，则应称取量为：
（2）KI 加入后，在酸性条件下就会发生上述的置换反应，会有大量的析出，因为具有挥发性，
为防止
的挥发，此反应需要在碘量瓶中进行。
必须有充分的反应时
给标定结果带
（3）因为置换反应速度很慢，为保证反应进行得完全，析出定量的
的质
间。由于在光照射下，在酸性溶液中更容易被空气中的氧而氧化，析出过量的
来很大的误差，所以在暗处放置l0min 。放置的时间过短，置换反应不够完全，在以后的滴定过程中会不断地有析出，造成终点“回蓝”，使终点难以正确判断，从而影响标定结果。
（4）滴定前将溶液加水稀释，目的有两个：
①降低酸度；滴定反应需要在中性或弱酸性溶液中进行，若不稀释，则酸度较强
，发生分解，而且r 也极易被空气中的氧所氧化；
是绿颜色的，当浓度很大时，颜色
的颜色变浅，为亮绿色，有利被淀粉吸附得很牢固，在近
会
②使被滴定液的颜色变浅。在置换反应中，
反应产物于滴定终点的观察。
较深，使滴定终点的颜色变化不明显，用水稀释后浓度降低，
（5）指示剂如在滴定前就加入，
由于溶液中的大量存在，终点时不易立刻与
作用，使蓝色褪去迟缓而产生终点误差。
（6）水50mL 和稀硫酸40mL 用50mL 量筒量取；2g KI用托盘天平量取。
5． 要实现原子吸收在化学分析中应用的困难是什么？沃尔什（A.walsh ）是如何解决的？
【答案】由于原子吸收谱线很窄，在如此小范围内实现积分吸收测定很困难。沃尔什提出在温度不太高的条件下，峰值吸收同被测原子浓度也成线性关系，可用中心波长吸收测量代替积分吸收测量。实验中用空心阴极灯的锐线光源代替连续光源实现中心波长测量。
6． 填充柱气相色谱系统主要包括哪些部分？并请画出流程示意图。
【答案】填充柱气相色谱系统主要包括:载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录系统五部分。流程示意图为:
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二、计算题
7． 若采用刻痕数为2000条/mm的光栅色散Li 的460.20nm 和460.30nm 两条谱线，（一级光谱）计算光栅的总刻痕数。
【答案】
8． 今由某弱酸HA 及其盐配制的缓冲溶液，其中HA 的浓度为0.25mol/L。于此100mL 缓冲溶液中加入
溶液的
值为5.60。问原来所配制的缓冲溶液的pH ？ （设为X ，反应方程为:
缓冲溶液的计算式为:
则可得:
解得
）
【答案】设原混合溶液中
这样，求得原来所配制的缓冲溶液的为:
9． 在pH=5.0的定常数。已知HAc 的
【答案】
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缓冲溶液中，缓冲剂的总浓度为
的
计算PbY 络合物的条件稳
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