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2017年长安大学分析化学(同等学力加试)复试实战预测五套卷

  摘要

一、简答题

1. 某位同学测定食盐中氯的含量时,实验记录如下:在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品,用沉淀滴定法的莫尔法滴定,用去如何才能提高测定的准确度?

【答案】有4处错误:

0.0001g ,则该同学的称量记录应写为0.0211g 。 (1)万分之一分析天平的称量误差为±

(2)常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ,小数点后第二位可估读,故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。

0.0002g ,若保证分析结果的相(3)用分析天平称量一份试样时要称量两次,则绝对误差为±对误差小于±0.1%,则至少得称量确度。若想提高准确,至少称量0.2g 。

0.02mL ,若使滴定管读数的相对误差小于±(4)滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.1%,则至少得滴定

故该同学实验中滴定量太少,无法保证分析结果的准确度。

故该同学称得太少,无法保证分析结果的准

标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误,

若想提高准确度,应増加待测试样的量,从而増加滴定剂的用量。

2. 某溶液中含三种离子,今需分别测定其中的

形式沉淀分离除去。问测定

【答案】测

时,

故应在酸性介质中进行为好;测定

附故在碱性介质中为好。

3. 设计用碘量法测定含的滴定反应方程式以及计算

【答案】滴定剂选用

沉淀后,希望

希望

而使

沉淀表面只吸

附表面只吸附

而不吸

时,应分别在什么酸度下进行为好?

试液中

含量的方案。已知

要求列出测定步骤,滴定剂名称,指示剂名称,

质量分数的计算公式。

指示剂用淀粉测定步骤如下所示:

反应方程式为:

由以上方程得到:

这样,可以求得

质量分数的计算公式为:

4. 什么是密码质控样?

【答案】在同一个采样点上. 同时采集双份平行样,按密码方式交付实验室进行分析。

5. 原子发射光谱分析中,通常采用内标法,为什么?在以感光板为检测器时,通常需要作乳剂特性曲线,为什么?

【答案】使用内标法可以减少试样组成和实验条件的波动对谱线强度的影响;制作乳剂特性,该区曲线是因为寻找测量信号(黑度S )与谱线强度I 的数学关系,即确定一线性区间(范围) 间内S 正比于或

6. 在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系?为什么?在TLC (硅胶为固定相)中,当组分

较小时,改变哪些条件,可以使组分

变大?怎样改变?

【答案】(1)在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:

原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心,如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。当吸附剂含水量增加时,活性中心被水占据,故吸附剂活性降低,吸附力也减小。

(2)聰变固定相的活性,即降低其活性,可使组分减少活化时间。②增加流动相极性,可以增加组分

增大。方法是降低薄层极的活化温度,

二、计算题

7. 在一根2m 长的色谱柱上分离一混合物,得到如表色谱数据:

死时间为1min ,走纸速为2cm-min-1。 (1)计算色谱柱对两组分的有效塔板数。 (2)计算分离度。

(3)若要使两个组分完全分离,至少需要柱长多少米?

(4)若组分1为内标物,组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0, 称取试样

1.000g ,加入内标物0.120g , 计算组分2的百分含量。[南京理工大学2004研]

【答案】(1)组分1:组分2:(2)

(3)完全分离时

(4)

所以,(1)组分1、2的分离度分别为4096和4624; (2)分离度为1.00;

(3)若要使两个组分完全分离,至少需要柱长4.5m ; (4)组分2的百分含量为11.3%。

8. 以是多少?

指示剂PAN 的【答案】(1)因为

所以

在pH=5.0时,所以

(2)在溶液中,有因为所以

滴定浓度均为混合液中的如溶液pH 为

5.0,以PAN 为指示剂,(1)计算终点误差;(2)计算化学计量点和终点时CaY 的平衡浓度各

(因为没有副反应)

化学计量点时,