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2017年北华大学分析化学复试仿真模拟三套题

  摘要

一、简答题

1. 什么是全程序空白实验?

【答案】以水代替实际样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。

2. 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化?色谱峰是否会变窄?

(1)流动相流速增加; (2)提高色谱柱温度; (3)增大分配比。

【答案】(1)针对流动相流速增加,根据速的增力,组分在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。

(2)当流速不大不小时,分子扩散项B 是主要影响因素,这时在快速气相色谱中,传质阻力项C 成为主要影响因素,

下降。另外,柱温升高,组分挥发性增加,在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。

(3)增加分配比,

要下降,H 降低,而增加分配比组分在固定相中停留时间延长,

色谱峰变宽,所以一般选k 在1-10之间。

3. 说明金属指示剂的变色原理、金属指示剂的必备条件,并解释什么是金属指示剂的封闭现象,如何消除之?

【答案】(1)变色原理:利用指示剂本身In 颜色与金属指示剂和金属离子络合物(Min )颜 色不同来确定终点。变色过程如下: 滴定前,化学反应如下所示:

滴定反应为:

终点时,反应为:

(2)金属指示剂的必备条件为:

①Min 与In 颜色应有明显不同;②Min 稳定性要适当,如下所示:

(3)金属指示剂的封闭现象封闭现象是: 当

时,滴定终点不变色或变色不敏锐的现象。消除方法:若被测离子产生封闭,更

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,流速变化有一最佳值,而随着流

柱温升高H 增加,

柱温升高H

换指示剂;

若干扰离子产生封闭,可加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽方法有:络合掩蔽、氧化还原掩蔽和沉淀掩蔽等。

4. 紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型主要有哪三种?各有何特点?

R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大;R 带

小,小于

强度,苯的B 带为256nm ,在非极性溶剂中常常呈现精细结构。

5. 精密度与准确度的关系。

【答案】精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好. 精密度高,准确度不一定好。

6. 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。

【答案】(1)重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀:表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因,可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去;吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因,可陈化、重结晶。②后沉淀:主沉淀形成后,“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。

(2)减少杂质玷污沉淀的方法有:①选择适当的分析步骤;②选择合适的沉淀剂;③改变杂质的存在形式;④改善沉淀条件;⑤再沉淀。

很大,

大于

较大,在270〜300nm ; B 带中等

二、计算题

7 平行六次测定水样中.

,,的含量其平均值为10.00mg/L, 标准偏差s=0.7求置信度分别为90%

与95%时平均值的置信区间,并说明置信度与置信区间的关系。

【答案】从表中查得和分别为2.02和2.57, 根据置信区间公式,得到置信度为90%

时,平均值的置信区间分别为:

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置信度为95%时,平均值的置信区间分别为:

由以上数据说明置信度与置信区间的关系是置信度越高,置信区间越大。

8. 计算0.10mol/LHAc和0.20mol/LKF混合溶液的pH 。

【答案】查表可知

9 一种市售抗胃酸药由.

,以及MgO 和适当的填充剂组成. 现取10片该药共6.614g

溶解后稀释至500mL. 取出25.00mL ,调节pH 值后,以铬黑T 做指示剂,用

溶液滴定,用去25.41mL 。试计算(1)试样中碱土金属(以MgO 计)的百分含量;(2)平均每片药片可中和多少毫克的酸?(以HCl 计)

(已知

相当于MgO 的质量

试样中碱土金属(以Mg 计)的百分含量

(2)因

故每片药片可中和HC1的量为

10.称取1.6500g 钢样用氧化还原法测定其Cr 、Mn 含量.

样品经酸溶解后处理成含

的溶液。在

转化为

耗去31.50mL 。计算钢样中【答案】根据原子守恒得:

从而得到Mn 和Cr 的百分数

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【答案】(1)消耗EDTA 物质的量

存在时用和

的质量分数。

滴定在F 存在时

和生成的

配合物),耗去16.25mL ; 然后再用0.1000mol/LFeS04}滴定