2017年北华大学分析化学复试仿真模拟三套题
● 摘要
一、简答题
1. 什么是全程序空白实验?
【答案】以水代替实际样品,其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
2. 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化?色谱峰是否会变窄?
(1)流动相流速增加; (2)提高色谱柱温度; (3)增大分配比。
【答案】(1)针对流动相流速增加,根据速的增力,组分在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。
(2)当流速不大不小时,分子扩散项B 是主要影响因素,这时在快速气相色谱中,传质阻力项C 成为主要影响因素,
下降。另外,柱温升高,组分挥发性增加,在柱中停留时间缩短,色谱峰变窄。
(3)增加分配比,
要下降,H 降低,而增加分配比组分在固定相中停留时间延长,
色谱峰变宽,所以一般选k 在1-10之间。
3. 说明金属指示剂的变色原理、金属指示剂的必备条件,并解释什么是金属指示剂的封闭现象,如何消除之?
【答案】(1)变色原理:利用指示剂本身In 颜色与金属指示剂和金属离子络合物(Min )颜 色不同来确定终点。变色过程如下: 滴定前,化学反应如下所示:
滴定反应为:
终点时,反应为:
(2)金属指示剂的必备条件为:
①Min 与In 颜色应有明显不同;②Min 稳定性要适当,如下所示:
(3)金属指示剂的封闭现象封闭现象是: 当
时,滴定终点不变色或变色不敏锐的现象。消除方法:若被测离子产生封闭,更
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,流速变化有一最佳值,而随着流
柱温升高H 增加,
柱温升高H
换指示剂;
若干扰离子产生封闭,可加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽方法有:络合掩蔽、氧化还原掩蔽和沉淀掩蔽等。
4. 紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型主要有哪三种?各有何特点?
R 和B 带。K 带的【答案】紫外吸收光谱中,较有意义的谱带类型有K 、随共轭体系中的双键个数增多而增大;R 带
小,小于
而
强度,苯的B 带为256nm ,在非极性溶剂中常常呈现精细结构。
5. 精密度与准确度的关系。
【答案】精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好. 精密度高,准确度不一定好。
6. 简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。
【答案】(1)重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀:表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因,可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去;吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因,可陈化、重结晶。②后沉淀:主沉淀形成后,“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。
(2)减少杂质玷污沉淀的方法有:①选择适当的分析步骤;②选择合适的沉淀剂;③改变杂质的存在形式;④改善沉淀条件;⑤再沉淀。
很大,
大于
较大,在270〜300nm ; B 带中等
二、计算题
7 平行六次测定水样中.
,,的含量其平均值为10.00mg/L, 标准偏差s=0.7求置信度分别为90%
与95%时平均值的置信区间,并说明置信度与置信区间的关系。
【答案】从表中查得和分别为2.02和2.57, 根据置信区间公式,得到置信度为90%
时,平均值的置信区间分别为:
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置信度为95%时,平均值的置信区间分别为:
由以上数据说明置信度与置信区间的关系是置信度越高,置信区间越大。
8. 计算0.10mol/LHAc和0.20mol/LKF混合溶液的pH 。
【答案】查表可知
9 一种市售抗胃酸药由.
,以及MgO 和适当的填充剂组成. 现取10片该药共6.614g
溶解后稀释至500mL. 取出25.00mL ,调节pH 值后,以铬黑T 做指示剂,用
溶液滴定,用去25.41mL 。试计算(1)试样中碱土金属(以MgO 计)的百分含量;(2)平均每片药片可中和多少毫克的酸?(以HCl 计)
(已知
)
相当于MgO 的质量
试样中碱土金属(以Mg 计)的百分含量
(2)因
故每片药片可中和HC1的量为
10.称取1.6500g 钢样用氧化还原法测定其Cr 、Mn 含量.
样品经酸溶解后处理成含
的溶液。在
转化为
耗去31.50mL 。计算钢样中【答案】根据原子守恒得:
从而得到Mn 和Cr 的百分数
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【答案】(1)消耗EDTA 物质的量
存在时用和
的质量分数。
滴定在F 存在时
,
和生成的
配合物),耗去16.25mL ; 然后再用0.1000mol/LFeS04}滴定