2018年北京市培养单位国家纳米科学中心821分析化学[专业硕士]考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1．
【答案】
饱和烃类化合物由基态
跃迁到激发态
此类跃迁需要的能量较高，一般吸收
波长
2． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？
【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。
3． 伸缩振动
【答案】伸缩振动是化学键沿键轴方向作规律性的伸与缩的振动。
4． 铬酸钾指示剂法（莫尔法、Mohr 法）
【答案】
铬酸钾指示剂法是以铬酸钾
5． 相关系数
【答案】相关系数是描述两个变量间相关性的参数。
6． 同离子效应
【答案】当沉淀反应达平衡后，增加适量构晶离子的强电解质浓度，可使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应。在重量分析中，常加入过量的沉淀剂，利用同离子效应使沉淀完全。
为指示剂的银量法。
二、简答题
7． 简述紫外-可见分光光度计的主要部件及光路系统类型？
【答案】紫外一可见分光光度计的主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。光路系统类型分为单光束的分光光度计和双光束的分光光度计。
8． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
9． 试指出下列化合物各属哪一种自旋体系？
【答案】（1
）
（2）
（3
）
（4
）
（5
）
10．硫化物的沉淀分离利用了什么原理？
【答案】金属破化物沉淀的溶解度相差较大，为硫化物分离提供了基础。
11．样品分析的四个步骤是什么？
【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。
12．什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
13．某位同学测定食盐中氯的含量时，实验记录如下：在万分之一分析天平上称取0.021085g 样品，用沉淀滴定法的莫尔法滴定，
用去如何才能提高测定的准确度？
【答案】有4处错误：
（1）万分之一分析天平的称量误差为±0.0001g ，则该同学的称量记录应写为0.0211g 。
标准溶液3.5735mL 。请指出其中错误，
（2）常用的滴定管的最小刻度为O.lmL ，小数点后第二位可估读，故则该同学的滴定记录应写为3.57mL 。
（3）用分析天平称量一份试样时要称量两次，则绝对误差为±0.0002g ，若保证分析结果的相对误差小于±0.1%，
则至少得称量确度。若想提高准确，至少称量0.2g 。
（4）滴定管在读取一个体积值所产生的误差为±0.02mL ，若使滴定管读数的相对误差小于±0.1%，
则至少得滴定
故该同学实验中滴定量太少，无法保证分析结果的准确度。
故该同学称得太少，无法保证分析结果的准
若想提高准确度，应増加待测试样的量，从而増加滴定剂的用量。
14．根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法可分为几种方法？
【答案】可分为三种方法:沉淀法、气化法和电解法。
三、计算题
15．，，灼烧后得称取不纯的锆、铪混合氧化物0.1000g 用杏仁酸重量法测定锆、铪的含量共0.0994g 。将沉淀溶解后，分别取1/4体积的溶液，用ED-TA 滴定，若用去0.01000mol/L EDTA20.20mL ，求试样中
【答案】
设混合物中根据重量法结果有
：解方程组：
16．
用
滴定
计算化学计量点时的
【答案】条件稳定常数为:
得到:
这样，
求得化学计量点时的得到:
的质量分数。
含量分别为x （g ）和y （g ）。 根据EDTA 滴定结果：
溶液的pH=10.0时，达到化学计量点，
此时
已知
为:
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