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一、简答题

1． 简述四极滤质器（四极杆质量分析器）的工作原理。色谱-质谱联用仪器（如需要解决的关键技术是什么？

【答案】四极滤质器由四根平行的筒状电极组成，对角电极相连构成两组，在其上施加直流电压u 和射频交流电压V ，当u/V以及半径r 固定时，对于一种射频频率只有对应的一种质荷比离子可以通过筒形电极环绕的电场区域到达检测器。如果扫描射频频率就可让不同质荷比的离子通过电场区被检测。

2． 溶液的酸度对显色反应的影响表现在哪些方面？如何选择和确定最适宜的酸度？

【答案】（1）溶液的酸度对显色反应的影响表现在以下几个方面：①对被测物质存在状态的影响；②对显色剂浓度和颜色的影响；③对络舍物组成和颜色的影响。

（2）选择和确定最适宜酸度的方法是：固定被测组分、显色剂和其他试剂的浓度，配成一系列酸度不同的显色溶液，测量其吸光度，绘制吸光度-酸度曲线，曲线中吸光度最大且恒定的酸度区间即为显色反应适宜的酸度范围。

3． 某溶液可能是（NaOH 、为指示剂，耗剂，耗HC1为

【答案】由于外，又将生成的

若

或

）

中两种物质的混合液（NaOH 与混合除外）。另一份用甲基橙

量取两份该碱液，用HC1标准溶液滴定。一份以酚酞为指示剂，耗用

问该碱液的组成是什么？若取一份该碱液先以酷酞为指示

可以推测该碱液是NaOH 与

以等物质量组成。以酚酞为指示

若取一份碱

继而以甲基橙为指示剂，耗HC1V2mL ，间％与V2的关系如何？请解释之。

的第一级，以甲基橙为指示剂时，除滴定上述第一级

物质的量相等，故

剂时，HC1标准液滴定的是NaOH 和

滴定为

又因NaOH 与

液连续滴定时，由上分析，即得

4． 准确滴定判别式和分别滴定判别式的适用条件有何区别？

【答案】（1）准确滴定判别式：

在

（2）分别滴定判别式：

在

5． 用气相色谱法定量，常采用什么方法？写出名称、适用范围与计算公式。用高效液相色谱法测定药物含量，常采用什么方法？为什么？

【答案】（1）气相色谱法常用定量分析方法为归一化法与内标法（或内标对比法）。

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①归一化法:适用于所有组分在同一分析周期内都流出色谱柱，检测器对它们都产生信号的样品分析。计算公式为:

②内标法:适用于同一分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量的样品分析。计算公式为:

或内标对比法:适用于内标法中校正因子未知的情形，计算公式为:

（2）高效液相色谱法常用外标法定量。因为HPLC 进样量较GC 大得多，而且六通阀进样重现性较好。

6． 如何用一种试剂把下列每组物质区分开？

【答案】（1）加（2）加稀（3）加浓（4）加（5）加氨水，（6）加（7）加（8）加稀（9）加稀

:溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而溶解而

溶解而

不溶。 不溶。 不溶。 不溶。

溶解而HgS 不溶。 不溶。 不溶。 . 不溶。

不溶。

二、计算题

7． 某学生做了一个测试氯的新方法，用此方法测定4次后得出标准样品中的含氯量平均值为16.72%, 标准偏差为0.08, 而标准样品中实际含氯量为16.62%，这个测定结果在95%水平有无显著性差异？

表

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【答案】

故这个测定结果在95%水平没有显著性差异。

8． 以

滴定同浓度K

溶液，若pH 为5.5，（1）计算化学计量点及前后0.1%

【答案】⑴

化学计量点前0.1%,

所以pCd=5.0化学计量点后0.1%,

根据

所以PCd=7.7 化学计量点时，

（2）滴定突跃pCd 变化为5.0〜7.7 pH5.5时，用XO 作指示剂，

故选用XO 合适。

9． —种测定铜的方法得到的结果偏低0.5mg ，若用此法分析含铜约5.0%的矿石，且要求由此损失造成的相对误差小于0.1%，那么样品量最少应称多少g?

【答案】

的pCd 值。（2）选二甲酚橙（XO ）为指示剂是否合适？

10．在pH=9.0的缓冲溶液中，加入某金属指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定同浓度的混合液中的

请问:

判断）

判断能否准确滴定并

【答案】首先，判断

是否大于6

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（1）不加入掩蔽剂时，能否准确滴定？（以

（2）加入掩蔽剂KCN ，终点时游离的掩蔽剂总浓度为计算滴定的终点误差。