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一、简答题

1． 影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎么发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素？

【答案】（1）影响沉淀溶解度的因素很多，主要有共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。此外，温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和结构对溶解度也有影响。

（2）①共同离子效应可以降低沉淀的溶解度，盐效应、酸效应及配位效应均使沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀。②温度的影响，溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度的升高而增大。③溶剂的影响，大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比在纯水中要小。④沉淀颗粒大小和结构的影响，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。⑤在沉淀形成后，陈化还可使沉淀结构发生转变，由初生成时的结构转变为另一种更稳定的结构，溶解度将大为减小。

（3）根据共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应对沉淀溶解度的影响情况和程度，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应；在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太小时，则应主要考虑配位效应。

2． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。

【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。

3． 请设计一个实验方案，采用电位法用NaOH 标准溶液滴定HCL 溶液，求得未知HCL 溶液的浓度（需注明所用仪器设备、实验过程及定量方法等）。

【答案】（1）所需仪器设备:酸度计、参比电极（饱和甘汞电极）、指示电极（pH 玻璃电极）、电磁搅拌器、搅拌子、滴定管、烧杯等。

（2）实验过程:①预热仪器，清洗玻璃仪器；②饱和甘汞电极的准备；③连接仪器，安装电极；④在洗净的滴定管中加入NaOH 标准溶液，并将液面调至0.00; ⑤在烧杯中加入适量的HC1溶液，置于搅拌器盘上，将电极插入溶液中，开启搅拌器，滴加NaOH 标准溶液，待pH 稳定后，读取pH 值及滴定剂加入体积，在滴定开始时，每加5mL 标准滴定溶液记一次数，然后依次减少NaOH 加入量，在化学计量点（pH 突跃）附近，每加0.0lmL 左右记一次pH , 过化学计量点后，每加0.5mL 或1.0mL 记录一次pH , 直至电位变化不再大为止。

（3）数据处理:用二阶微商法计算滴定终点体积

根据公式

即可求得HC1

溶液的浓度。

4． 欲用莫尔法测定用此法直接测定

，其滴定方式与测定由于加入指示剂后立即有

有何不同？为什么？

沉淀出现，很明显。若

转化为AgCl

生成，终点附近时

【答案】用莫尔法测定是采用直接法测定，终点是砖红色

很慢，颜色的变化缓慢，难以准确测定，因此要用莫尔法测应采用返滴定法，即先加入过量，

NaCl 标准溶液，再用标准溶液返滴溶液中过量的。

5． 说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？

（1）在pH4或11时，以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定

6． 某溶液可能是（NaOH 、为指示剂，耗剂，耗HC1为

【答案】由于外，又将生成的

若

选曙红为指示剂；

混合液中的NaCl 。

无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。

混合除外）。另一份用甲基橙

，未加硝基苯；

【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测

中两种物质的混合液（NaOH 与

量取两份该碱液，用HC1标准溶液滴定。一份以酚酞为指示剂，耗用

问该碱液的组成是什么？若取一份该碱液先以酷酞为指示

可以推测该碱液是NaOH 与

以等物质量组成。以酚酞为指示

若取一份碱

继而以甲基橙为指示剂，耗HC1V2mL ，间％与V2的关系如何？请解释之。

的第一级，以甲基橙为指示剂时，除滴定上述第一级

物质的量相等，故

剂时，HC1标准液滴定的是NaOH 和

滴定为

液连续滴定时，由上分析，即得

又因NaOH 与

二、计算题

7． 设只考虑酸效应，计算pH=2.0和pH=5.0时，ZnY 的而pH=5.0时

【答案】pH=2.0时

.

同理pH=5.0时，

计算表明，pH=5.0时，ZnY 稳定；而当pH=2.0时.ZnY 不稳定. 所以要使络合滴定能得到准确的结果，必须选择并保持适当的酸度.

已知pH=2.0时，

8． 一色谱柱长60cm , 载气流速为2的分配比为18.0和20.0。依次计算:

（1）

（1）=_____，

组分1、2的峰宽分别为0.95min 和1.05min 。若组分1、

（2）=_____；

（2）两组分的分配系数比=_____；

=_____和L （柱长）=____cm；

（2）=min。

（3）两组分分离度R=_____； （4）两组分分离度提高到R=1.5时的【答案】（1）

（2）（3）（4）

（5）保持载气流速不变，R=1.5柱上组分2的保留时间

（5）

9． 采用一种新的分光光度计法测定不锈钢样本中镍的含量，得到如下数据（％）:

已知标样中镍含量的标准值为1.40, 当置信度为95%时，（1）

求出测定结果的置信区间；（2）问新方法是否存在系统误差？

附表：P=95%

表

【答案】=1.47，

s=0.056

故新方法存在系统误差.