2017年曲阜师范大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 在置信度相同的条件下，置信区间是大一点好还是小一点好？为什么？
【答案】
因为平均值的置信区间可表示为
置信区间的大小取决于
在置信度相
同、测量次数一定时，置信区间只与S 有关，所以置信区间小一点好，说明测量方法的精密度较好。
2． 为了使终点颜色变化明显，使用吸附指示剂应注意哪些问题？
【答案】（1）保护胶体，加入糊精，防止凝聚；（2）由于吸附指示剂的颜色变化发生在沉淀表面上，因此被滴液浓度不能太稀，应尽量使沉淀的比表面大一些，即沉淀的颗粒要小一些；（3）溶液的浓度不能太稀，因为浓度太稀时，沉淀很少，观察终点比较困难；（4）避免在强的阳光下进行测定，因卤化银沉淀对光敏感，很快转化为灰黒色，影响终点的观察；（5）滴定必须在中性、弱碱性或弱的酸性洛液中进行。这是因为吸附指示剂起指示作用的是它们的阴离子。酸度大时，指示剂的阴离子与
结合，产生酸效应，形成不带电荷的分子而不被吸附。要在适宜的
pH 范围内选行。
3． 固体物料制备的四个步骤是什么？
【答案】破碎、过筛、混匀、缩分。
4． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
5． 随着组分含量的不同，对回收率的要求有何不同？
【答案】对质量分数为1%以上的待测组分一般要求R>99.9%；对质量分数为0.01%〜1%的
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，流速变化有一最佳值，而随着流
柱温升高H 增加，
柱温升高H
待测组分，要求K>99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%〜95%。
6． 试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
二、计算题
7． 用
【答案】最高酸度：
则查表得pH 〜1.2（最高酸度） 最低酸度： 查表得
计算得pH=2.1（最低酸度） 综上，酸度范围：pH=l.2〜2.1。
则
滴定
，计算适宜的酸度范围。
溶液，
若要求
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8． 化学等价与磁等价有什么区别？说明下列化合物哪些氢是磁等价或化学等价及其峰形（单峰、二重峰……）。计算化学位移。
【答案】化学位移相等的一组核为化学等价核；一组化学等价核与分子中其他任何一个核都有相同强弱的偶合，则这组核称为磁等价核。
9． 今有计算为
【答案】
因此
10．下列酸碱溶液浓度均为0.l0mol/L, 能否采用等浓度的滴定剂直接准确进行滴定？
【答案】⑴（2）（3）（4）
（5）
（6）（7）
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锌氨溶液，用NaOH 和氨水调节至pH=13.0且游离氨的浓度为
的总副反应系数及其对数值。
络合物的
）
分别为
络合物
分别
（已知