2017年山东农业大学仪器分析复试实战预测五套卷
● 摘要
一、简答题
1．
伸缩振动吸收峰何者相对强一些？为什么？
【答案】c==o伸缩吸收振动峰较强。因为
的极性强，振动时偶极矩的变化大，
所以相应的吸收峰较强。
2． 请用三种化学分析方法测定MgO 的含量。要求:用简单流线图表示操作过程，包括溶剂、标准溶液、指示剂等，并写出计算关系式。
【答案】（1）酸碱滴定法
得到MgO 的百分含量为:
（2）配位滴定法
得到MgO 的百分含量为:
（3）重量滴定法
得到MgO 的百分含量为:或者用
得到MgO 的百分含量为:
3． 试讨论莫尔法的局限性。
【答案】莫尔法要求的酸度范围为pH=6.5〜10.5。当试液中有铵盐存在时，要求溶液的酸度范围pH 为6.5〜7.2
。在此条件下凡是能够与
生成微溶性化合物或配合物的阴离子（如
）都干扰测定。一些高价金属离子（
如
）在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也不应存在。当一些有色金属离子
浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子（只能用来测定卤素。而不能用NaCl
标准溶液直接测定
）不能存在。本法
4． 影响有机溶剂萃取分离的因素有哪些？
【答案】影响液-液萃取的因素主要有目的物在两相的分配比（分配系数K ）和有机溶剂的用量等。分配系数K 值増大，提取效率也増大，萃取就易于进行完全。当K 值较小时，可以适当增加有机溶剂用量来提高萃取率，但有机溶剂用量増加会增加后处理的工作量，因此在实际工作中，常常采取分次加入溶剂、连续多次提取来提高萃取率。
5． 用碘量法测定含的试液中的浓度。用简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂及浓度的计算公式。[四川抗菌素研宄所2006研]
【答案】（1）简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂如下所示:
（2）设
的浓度为
涉及的反应有:
6． 何谓金属指示剂？何谓指示剂的封闭现象？如何消除指示剂的封闭现象？
【答案】金属指示剂是能与金属离子生成配合物的有机染料，在配位法滴定金属离子时，可以选择金属指示剂指示终点。若
在化学计量点时，指示剂不发生颜色变化，或变色不
敏锐，称为指示剂的封闭现象。加入掩蔽剂可以消除指示剂的封闭现象。
二、计算题
7． 在一支2m 长的色谱柱，测得环己烷（组分1）和苯（组分2）的保留时间分别为165S 和半峰宽分别为1.2mm 和1.8mm ，记录仪走纸速度为
（1）环己烷和苯的调整保留时间（2）环己烷和苯的容量因子k ; （3）分配系数比（5）分离度R ;
（6）若使二组分达到完全分离，所需柱子最短为几米？ （7）当苯的容量因子k2増加1倍时，其出峰时间为几秒？ 【答案】⑴（2）
（4）用苯计算此色谱柱的理论塔板数n 及板高H ;
空气的保留时间为45s 。计算:
（3）（4）
（5）（6）（7）
8． 用碘量法测定样品中为
点，用去26.50mL 。已知的质量百分数。已知
【答案】由关系式
的浓度为:
得
的质量百分数为:
9． 用
的含量。称取0.3000g 样品，溶解后先加入过量碘酸盐将标准溶液的浓度为
计算样品中
沉淀
沉淀经过滤、洗涤后溶解并酸化，再加入过量KI ，然后用标准溶液滴定至终
滴定
计算化学计量点时的
溶液的pH=10.0时，达到化学计量点，
此时
已知
【答案】条件稳定常数为:
得到:
这样，求得化学计量点时的得到:
这样，求得化学计量点时的
:为:
为:
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