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一、简答题

1． 如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，

应如何进行操作？

【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:

操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°

位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。

2． 电极电位与离子活度系数之间的关系可以用能斯特方程式表示

在电位法分析中，为什么利用此关系测得的是浓度而不是活度？最主要的实验措施是什么？电位法与电位滴定法的主要区别是什么？

【答案】

在实验过程中加入了“离子强度调节缓冲剂”，使活度系数固定，因此测定的是浓度。主要实验措施就是加入离子强度调节缓冲剂。

电位法是测量两个电极间的电位，并利用能斯特方程直接求得被测离子浓度；而电位滴定法是利用两个电极间的电位变化来指示滴定分析的终点。

3． 什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？

【答案】沉淀滴定法是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。沉淀反应很多，但是只有符合下列条件的反应才能用于滴定分析：（1）反应完全程度高，达到平衡时不易形成过饱和溶液；（2） 沉淀的组成恒定，溶解度小，在沉淀过程中不易发生共沉淀；（3）有较简单的方法确定滴定终点。

4． 三个不同质子a 、b 、c ，其屏蔽常数大小的顺序为个质子所需外磁场强度最大？哪一个最小？

【答案】b 质子最大，c 质子最小。

5． 试样分解和溶解的一般要求是什么？

试指出这三个质子共振时，哪

【答案】试样必须完全分解；试样分解过程中待测组分不应挥发损失；不应引入待测组分和干扰物质。

6． 采样的基本原则是什么？试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。

【答案】基本原则是试样的代表性和准确性的原则。常采用随机采样，判断采样，系统采样。

二、计算题

7． 在用pH 玻璃电极测定pH=5.00的溶液时，其电极电位为极电位为

【答案】

8． 欲测定浓度为

（已知：【答案】查表：

因

说明可用PAN 作指示剂。

9． 若采用刻痕数为2000条/mm的光栅色散Li 的460.20nm 和460.30nm 两条谱线，（一级光谱）计算光栅的总刻痕数。

【答案】

10．计算1mol/L HCl溶液中的电势。

【答案】在lmol/L HCl中

，

电对的条件电势为

电对

溶液，选用

）

已知电极响应斜率为

的EDTA 标准溶液，并控制pH

测定另一未知试液时，电

计算未知试液的pH 。

0.1%，请用计算证明，可用PAN 作指示剂。 值为5.0. 若要使滴定终点误差达到±

11．某试样中含MgO 约30%，用重量法测定其含量时，少？

【答案】设允许l.OOOg 试样中最多允许存在根据题意，试液中的：质量为55.85g/mol

;

为x （g ）符合测定要求相对误差小于0.1%，

中有

2mol

解得x=0.043，即试样中.

的最高允许含量为4.3%。

含量（％）, 得到以下8个数据

：

该标样中

种新的方法有无系统误差？（置信度95%

,

【答案】

故新方法不存在系统误差。

13．称取含KBr 和KI 的混合试样l.000g , 溶解并定容至200mL 后，作如下测定:

（1）移取50.00mL 试液，在近中性条件下，以澳水充分处理，此时r 转变为加入过量KI 溶液，酸化，生成的厂采用淀粉指示剂，以点时，消耗30.00mL 。

（2）另取50.00mL 试液，用并收集在含

有过量KI 的弱酸性溶液中，待反应完伞后，以终点时，消耗15.00mL 。

计算混合试样中KI 和KBr 的质量分数。【答案】（1）涉及的反应方程有:

由以上方程可得化学计量系数的关系为:

这样，可以求得混合试样中KI 的质量分数为:

产生共沉淀，设试液中的有

1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中允许的最高质量分数为多

有1%进入沉淀，而且每摩尔的相对分子质量为159.7g/mpl，根据

已知Fe 的相对原子

12．用一种新的方法测定某标准试样中的

含量标准值为34.33%，问这

）

将溴驱尽，溶液滴定至终

酸化，加入足量溶液处理，将生成的和蒸馏

溶液滴定其中的至