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一、简答题

1． 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用

【答案】应选

溶液作参比。

将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若

用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？

2． 如何用红外光谱法鉴别有机药物分子中的亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在？

【答案】亚甲基异丙基叔丁基

出现以

孤立甲基峰由于振动耦合，

为中心、裂距为

峰发生裂距为

以上的双峰。

双峰；

3． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？

【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。

4． 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存项？

【答案】碘量法中的主要误差来源有二，一是的挥发，二是所需体积（加KI 的目的是増加的溶解性；使准确浓度的

标准溶液，也可用

（中性或弱碱性介质）配制抑制细菌再生长。

标准溶液时，应用间接法配。称取近似于理论量的

和杀菌），再加入少量

使溶液呈弱碱性，以

溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中（煮沸除应过滤后再标定，或另配。标定时用基准物

①酸度0.2〜0.4mol/L；

②滴定，先用

与KI 作用时应在碘量瓶中进行，要在暗处放置一定时间，待反应完全后。再进行与KI 作用快，宜及时滴定；

，若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色，则应事

所致，不影响分析结

溶液滴定至无色后再使用；

④滴定至终点后，经5min 以上，溶液又出现蓝色，是由于空气氧化

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标准溶液时，应注意哪些事被空气中的

氧化。配制标

准溶液时，应用间接法，称取近似于理论量的碘，加入过量KI ，加少量的水研磨溶解后，稀释至

减少碘的挥发），贮存于棕色瓶内，于暗处

的浓度时，可用已知

保存（与橡皮等有机物接触后反应，遇光遇热浓度将发生变化）。标定

作基准物。

难溶于水，但可溶于碱，

容液不稳定，使用一段时间后应重新进行标定，如出现浑浊或析出硫，

，标定反应条件：

③使用的KI 中不应含

果。若终点后，很快又转变为蓝色，则表示反应来完全（KI 与的反应）应另取溶液重新

标定。

5． 当研宄一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研宄？为什么？

【答案】包括显色反应（灵敏度、选择性、对比度、稳定性试验）及显色条件（显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间、干扰消除等试验）的选择。为确保选用此显色剂能得到一个灵敏度高、重现性好、准确度高的光度法。

6． 采样的基本原则是什么？试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。

【答案】基本原则是试样的代表性和准确性的原则。常采用随机采样，判断采样，系统采样。

二、计算题

7． 称取某合金钢试样0.2000g ，酸溶后其中的钒被氧化为鳌合物，定容为l00mL 。然后取出部分溶液，用等体积的，有机相在530nm 处有最大吸收摩尔吸光系数皿，测得吸光度A=0.570, 计算试样中钒的质量分数。

【答案】有机相中钒的浓度为:

水相中钒的浓度为:

钮>的质量分数为:

8． 将液pH 值。

【答案】该体系为混合碱，质子条件式为:

其中浓度相对较小，水的离解可忽略，所以得到

的浓度为，

从而得到两种溶液等体积混合混合后的溶液pH 值为:

9． 用原子吸收分光光度法在波长285.2nm 时测定Mg 标准溶液，得到表数据:

表

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并使与钽试剂反应生成有色

若使用1cm 的比色

萃取一次（已知分配比D=10）,

的两种溶液等体积混合混合后的溶

取血清2mL 用纯水稀释至lOOmL , 与测定标准溶液同样的条件测定，测得吸光度为0.213, 求血清中Mg 的浓度。

【答案】依题数据得线性回归方程为A=0.3931C+0.0038。将样品的吸光度值0.213代入该方程，得样品中Mg 的浓度为

则血清中Mg 的浓度为

10．pH=5.00时，用

（1）终点误差为多少？ （2）若终点时溶液

中含有

pH=5.00时，

，

【答案】（1）条件稳定常数为:

于是可以求得:

这样，终点误差为:

（2）当

此时的条件稳定常数为:

同（1）一样可以求得:

这时的终点误差为:

的副反应常数为:

这时的终点误差又为多少？已

知

的配合物

的

滴定同浓度的

以X0为指示剂。问:

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