● 摘要
氧化物弥散强化（ODS）高温合金由于具有优异的抗氧化性、抗腐蚀性和高温蠕变性能，已被广泛研究作为第IV代核反应堆包套材料的备选材料。目前制备ODS合金最常用的方法为机械合金化方法和热等静压方法相结合的工艺。氧化物的数密度和稳定性对ODS合金的机械性能和抗辐照性能有很大的影响，在不含Al的ODS合金中，Ti能细化氧化物颗粒形成稳定而细小的Y-Ti-O氧化物，获得良好的机械性能。另一方面，Al的添加对于提高ODS合金抗氧化性和抗辐照性有至关重要的作用。但是，这些添加Al的ODS合金中会形成粗大的 Y-Al-O 氧化物，从而导致机械性能下降。如何在添加Al提高ODS合金抗氧化性的同时，抑制粗大Y-Al-O氧化物的生成，获得良好的机械性能，成为急需解决的问题。
本文以Fe-Cr-Al系ODS合金为研究对象，将Y2Ti2O7 纳米颗粒直接加入到含Al的ODS合金中，希望能够抑制Y-Al-O氧化物的生成，从而减小弥散相尺寸，使合金的机械性能提高。通过氢等离子金属反应法制备出Y-Ti氢化物，将Y-Ti氢化物颗粒焙烧制备出 Y2Ti2O7 纳米颗粒；通过机械合金化制备ODS合金粉末，将合金化的粉末进行热等静压成型获得块体ODS高温合金。利用X射线衍射仪对制备的纳米氢化物、氧化物、球磨后的模型合金粉末以及高温氧化后的ODS合金进行结构分析；利用拉伸试验机对热等静压后ODS合金进行力学性能测试；利用扫描电子显微镜对氧化物形貌、氧化层的成分和拉伸断口进行分析；利用透射电子显微镜对纳米氢化物、氧化物、模型合金和Fe基ODS合金的微观结构进行分析。研究结果表明：
（1）通过氢等离子体反应法（HPMR）成功制备出Y-Ti氢化物纳米颗粒，经过在900°C的温度下焙烧1h，成功制备出了纯的不团聚的Y2Ti2O7纳米颗粒，颗粒的尺寸为70 nm，无论制备温度和制备时间都比传统的热固结制备工艺要低很多。
（2）将复合氧化物Y2Ti2O7纳米颗粒添加到基体中制备了模型合金粉末和含Al的ODS高温合金。在模型合金中，Y2Ti2O7纳米颗粒在经过96h后的球磨后，没有发生分解或固溶，纳米颗粒有逐渐减小的趋势，然后转变为非晶态。添加0.6 wt.% Y2Ti2O7纳米颗粒的ODS 合金的氧化物弥散相为Y2Ti2O7，没有发现Y-Al-O氧化物。氧化物弥散相的平均颗粒尺寸仅为7.6nm，且与基体保持半共格的关系。细小的且与基体半共格的氧化物弥散相导致合金的力学性能有很大的提高。添加0.6 wt.% Y2Ti2O7的ODS合金的室温拉伸强度和均匀延伸率达到了1309MPa和11.8%，高于添加Y2O3的ODS合金。可见，Y2Ti2O7 纳米颗粒的添加不仅降低了弥散相的尺寸，也大大提高了ODS合金的综合力学性能。
（3）把三种ODS合金和商业不锈钢SUS430 在1050 °C空气中氧化200h，实验结果表明：含Al的ODS合金相比于不含Al的ODS合金和SUS430不锈钢，显示了较好的抗氧化性。这是因为Al2O3保护层的形成，阻止合金的进一步氧化。在添加14 wt.%Cr的ODS合金中，Al元素对于ODS合金在高温空气环境下服役是不可或缺的。同时，Cr的含量对于Al的添加量有着重要的影响。添加3 wt.% Al的ODS合金在氧化200h后仍显示出优异的抗氧化性，但基体中的Fe、Cr等元素已经开始向表面迁移扩散，添加3 wt.% 的Al仍然不能使14Cr-ODS合金在高温条件下长时间服役，Al的添加量应该大于3 wt.%。