2017年复旦大学分析化学(同等学力加试)考研复试核心题库
● 摘要
一、简答题
1． 什么叫沉淀的“陈化”？它适用于非晶形沉淀吗？为什么？
【答案】沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。它不适用于非晶形沉淀，因为非晶形沉淀放置后将逐渐失去水分而聚集得更为紧密，使已吸附的杂质难以洗去。
2． 简述紫外-可见分光光度计的主要部件及光路系统类型？
【答案】紫外一可见分光光度计的主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器。光路系统类型分为单光束的分光光度计和双光束的分光光度计。
3． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
4． 用络合滴定法测定在PH5〜6时和混合溶液中各组分含量。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂及质量分数的计算公式。
【答案】（1）主要步骤、滴定剂、指示剂如下所示:
柱温升高H 增加，
柱温升高H
，流速变化有一最佳值，而随着流
用标准溶液滴丁F （置），耗
的体积为
样品质量为
标样浓度为CWO//L，则
质量分
（2）设消耗数的计算
公式为:
2+质量分数的计算公式为:
则z»
5． 在实验室中发现某色谱柱对组分A 和B 有很高的理论塔板数，因而推断A 和B 在该柱上能得到很好的分离，对吗？
【答案】不对。理论塔板数高只表明组分在气液两相间的分配次数多，而判断组分A 和B 在该柱上能否得到很好的分离要看其分离度R ，若组分A 和B 的分配系数相近，则R 很小，A 和B 不能得到很好的分离。
6． 简述气-液色谱分离的基本原理。
【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
接近于
，
二、计算题
7． 用0.020mol/L EDTA滴定酸度范围。
【答案】当最高酸度：
则查表得pH 〜3.5（最高酸度） 最低酸度： 查表獨
计算得pH=6.4（最低酸度） 综上，酸度范围：pH=3.5〜6.4。
溶液，求
时，
滴定的适宜
则
8． 简述采用分光光度法进行定量分析时，误差的主要来源？
【答案】误差的主要来源有:
化学因素:包括试裤浓度较大时吸光粒子之间的相互作用造成吸光能力的改变。因条件变化吸光组合缔合、离解，互变异构，配合物遵级形成等以及组分与溶剂的相互作用，可能形成新的化合物或改变吸光物质的浓度。
物理因素:主要是仪器误差引起，如单色光引起的偏离以及散光的影响。
9． 测某药品中无机盐的总量（NaO%），得10次测定数据（％）:40.11，40.12，40.10，40.14，40.16，40.18，40.15，40.20，40.18和40.17。试应用Grubbs 法对上述数据做出判断，并报告分析结果。
【答案】
10个数据均不能舍去
10．用原子吸收分光光度法在波长285.2nm 时测定Mg 标准溶液，得到表数据:
表
取血清2mL 用纯水稀释至lOOmL , 与测定标准溶液同样的条件测定，测得吸光度为0.213, 求血清中Mg 的浓度。
【答案】依题数据得线性回归方程为A=0.3931C+0.0038。将样品的吸光度值0.213代入该方程，得样品中Mg 的浓度为
则血清中Mg 的浓度为
11．某样品用标准方法测4次结果：8.89%, 8.95%，9.01%和8.95%，采用新方法测得5次结果：8.99%，8.94%, 9.10%，9.06%和8.80%.问新方法是否引入系统误差（即有无显著性差异）？在置信度为95%时，新方法平均值的置信区间为多少？
表
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