● 摘要
本论文包括两部分：综述和研究报告。 论文第一部分简单概述了化学发光的原理、历史及其应用，重点评述了近年 来国内外化学发光分析仪器的研究进展，主要包括一些商品化和科研工作者自制 的科研用化学发光分析仪，并且对化学发光分析仪取样方式进行了讨论。在此基 础上提出了气动毛细管微滴进样一化学发光(AFCM-CL)检测法，并利用几种化学 发光体系对此检测法进行了评价，结果发现该技术具有高的灵敏度，好的精密度， 较宽的线性范围和易于实现微型化的特点。 论文第二部分结合气动毛细管微滴进样一化学发光检测法，克服了流动注射 式取样和分立式取样固有的缺点，建立了酚磺乙胺、氧乐果、过氧化苯甲酰、硫 酸卷曲霉素和氨苄西林的检测方法。详述如下： 第一部分：结合气动毛细管微滴进样一化学发光检测法建立了一种酚磺乙胺． 溶解氧一铁氰化钾弱化学发光新体系用于测定酚磺乙胺。每次进样量为7～8μL，测 定酚磺乙胺的线性范围为5.O×1Oˉ-10～1.O×1Oˉ-6g／mL，检出限为1.4×1Oˉ-10g/mL(3σ)， 绝对检出限为1.1pg，对2.5×lOˉ-8g／mL酚磺乙胺7次平行测定的相对标准偏差为 3.1％。 第二部分：基于氟化钠在汞离予作为催化剂的条件下将氧乐果转化为氟膦酸 脂，该转化物与鲁米诺一双氧水反应产生化学发光，提出了一种高灵敏、准确、简 便测定蔬菜中残余氧乐果的气动毛细管微滴进样一化学发光检测法。测定氧乐果 的线性范围为1.0×1Oˉ-7～8.O×1Oˉ-5g／mL，检出限为4.O×1Oˉ-8g/mL(3σ)，绝对检出限为 320pg，对3.O×1Oˉ-6g/mL氧乐果11次平行测定的相对标准偏差为3.7％。 第三部分：过氧化苯甲酰(BPO)在碱性介质中能直接氧化鲁米诺反应产生化 学发光，基于此提出了一种新型的微升级进样方式静态化学发光测定过氧化苯甲 酰的分析方法。方法测定过氧化苯甲酰的线性范围为5.O×10ˉ-10～1.O×1O-6g/mL，检 出限为1.4×10ˉ-10g／mL(3σ)，绝对检出限为1.1pg，是目前文献报道灵敏度最高的。 对2.O×1Oˉ-9g／mL过氧化苯甲酰11次平行测定的相对标准偏差为1.5％。 第四部分：在NaOH碱性介质中，根据铁氰化铒l可以直接氧化硫酸卷曲霉素 产生化学发光，亚铁氰化钾对这一化学发光有增敏作用这一现象，结合气动毛细管微滴进样一化学发光检测技术，提出了一种利用化学发光测定硫酸卷曲霉素的 新方法。该方法测定硫酸卷曲霉素的线性范围为4.O×1Oˉ-8～2.O×1Oˉ-6g/mL，4.O×1Oˉ-6 g／mL～3.5×10ˉ-5g／mL，检出限为2.0×1Oˉ-3g／mL，相对标准偏差分别为2.O％(n=11，C =1.O×10ˉ-1g／mL)，3.1％(n=11，C=1.O×1Oˉ-5g/mL)，该方法已成功地用于静脉注射 剂硫酸卷曲霉素的分析。 第五部分：基于在NaOH碱性介质中，铁氰化钾可以直接氧化氨苄西林产生 化学发光这一现象，结合气动毛细管微滴进样一化学发光检测技术，提出了一种 利用化学发光测定氨苄西林的新方法。该方法测定氨苄西林的线性范围为 1.O×lOˉ-6～2.O×10ˉ-4g/mL，检出限为5.O×1Oˉ-7g／mL(3σ)，绝对检出限为400pg。在实 验条件下，对3.O×1Oˉ-5g／mL氨苄西林进行7次平行重复测定的RSD为3.3％。已 成功地用于尿液中氨苄西林含量的测定。