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一、简答题

1． 写出下列酸的共辗碱

：

【答案】

2． 测定

苯酚

核磁共振谱应采用傅里叶变换核磁共振谱仪的原因是什么？

核的天然丰度及磁旋比均比

核小。

【答案】由于

3． 实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？

【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。

4． 气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？

【答案】热力学性质，

其中

则反映了色谱过程的动力学因素。影响

决定于固定相的等固定相的热力学

等色谱过程动力学的因素

性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响

主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。

5． 分别简单阐述酸碱滴定指示剂，络合滴定指示剂，氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理。

【答案】酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出

结构发生变化，从而

发生颜色改变。络合指示剂与金属离予络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色。氧化还原指示荆变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种是自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如12, 与淀粉显蓝色。沉淀漓定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。

6． 什么是副反应系数？它与条件稳定常数有什么关系？

【答案】未参加主反应组分M 或Y 的总浓度与平衡浓度[M]或[Y]的比值，叫做副反应系数；条件稳定常数的大小反映了金属离子与络合体和络合产物等发生的副反应，对络合物实际稳定程度的影响。

二、计算题

7． 用一种测定DDT 的方法，分析未喷洒过杀虫剂（DDT ）的植物叶子样品，测得DDT 含量为0.2，0.4，0.8，0.5，该植物是否喷洒过DDT?

【答案】

检验两个平均值是否有显著性差异，

这两个样品之间不存在显著性差异，故有95%的把握判断该

植物没有喷洒过DDT 。

8． 什麽是空白实验？在分析中它有什麽作用？

【答案】不加入待测组分的实验对象叫空白实验，它可以有效消除系统误差。

9． 在pH=5.0的HAc-NaAc 缓冲溶液中，用等浓度的EDTA 滴定浓度到平衡时

【答案】已知

若以二甲酚橙作指示剂，终点时

10．测得某试样中铁的百分含量为20.01、20.04、20.04、20.05、20.06. 计算置信度为95%时平均值的置信区间。

表

【答案】

今有一植物叶子样品，测得DDT 含量为0.4，0.5，0.8

，

，在达

=5.54, 求TE 。

11．用

标准溶液滴定

溶液，试计算:

（1）滴定开始前溶液的pH 值？

（2）滴定至化学计量点时溶液的pH 值？应选用何种指示剂？ （3）滴定至pH=7_0时的终点误差。

【答案】（1）此体系PBE 表达式为:

因此，解得:

（2）滴定至sp 时，产物为所以，可以求出

的浓度为:

所以，滴定至化学计量点时溶液的pH 值为:

所以应该选品红作指示剂。

（3）由以上数据，可以得到PH=7.0时的终点误差为:

12Bi Cd 的合金试样2.420g 溶于将含Pb 、、．

以二甲酿澄为指示剂，用换出EDTA 配合物中的

再用

，取50.40mL 调到pH=l，并准确稀释到250mL

溶液滴定，消耗25.66mL ，然后用六次甲基四胺

滴定游离的EDTA ，耗去6.67mL , 计

【答案】一开始消耗25.60mLEDTA 滴定的是

所以合金中的

的含量为:

由

得:

可以忽略，所以的

浓度表达式为:

缓冲溶液调pH=5, 继续用上述浓度的EDTA 溶液滴定，又消耗EDTA24.76mL , 加入邻二菲氮置算合金中的Pb 、Bi 、Cd

的含量。