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题目:无规共聚聚丙烯中添加剂的分析方法研究

关键词:高效液相色谱,红外光谱,等离子体原子发射光谱,定性,定量,添加剂

  摘要

聚烯烃是一类性能优良的重要高分子材料,广泛应用于汽车、船舶、电子、包装、农业及日常生活等领域。为了改善聚烯烃产品的成型加工性能和使用性能,延长使用寿命和降低成本,在实际应用中需要在聚烯烃中加入具有不同功能的添加剂。由此可见,添加剂是聚烯烃产品中重要的组成部分。 聚烯烃中添加剂的含量分析对剖析和跟踪国内外新产品的添加剂配方、开发和研制新产品有指导意义,由于不同牌号的聚烯烃产品中添加剂各不相同、种类多,难以给出一个通用的分析方法,尤其对微量添加剂的定量分析。本论文通过对一种牌号的工业无规共聚聚丙烯产品中的四种添加剂:成核剂NA11、抗氧剂1010、抗氧剂168、润滑剂硬脂酸钙进行定量分析,研究的样品的分离、溶剂的选择、测试条件等对定量分析效果的影响。 通过本论文研究,(1)建立了高效液相色谱—紫外光检测器(HPLC—UV)快速对PP-R中成核剂NA11、抗氧剂1010、抗氧剂168进行定量分析的企业标准方法。采用甲醇-氯仿为流动相梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温35℃,检测波长275nm,色谱柱为ZORBAX SB-C18柱。实验结果表明成核剂NA11的标准工作曲线在0.4~2.5mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9955;抗氧剂1010的标准工作曲线在0.1~0.6mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r =0.9955;抗氧剂168的标准工作曲线在0.2~1.4mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r =0.996;样品中添加剂采用甲醇-氯仿在索氏提取器提取,成核剂NA11的回收率在90.0%-99.0%之间;所建立方法的准确性和精密度满足对添加剂定量分析的要求。(2)建立了傅立叶变换红外光谱—等离子体原子发射光谱(FTIR—ICP-AES)快速定性、定量PP-R中的硬脂酸钙的企业标准方法。通过考察纯硬脂酸钙、PP-R及硬脂酸钙含量变化的系列PP-R的 FTIR图,确定了对硬酯酸钙进行定性的特征吸收峰为1561cm-1;钙元素的标准工作曲线在5.0-70.0 μg•ml-1浓度范围内的线形相关系数r=0.998;ICP-AES定量分析PP-R中的钙的加标回收率在91.0%~105%之间,相对标准偏差在0.47%~1.21%之间;所建立方法的准确性和精密度满足对添加剂定量分析的要求。