2018年南京中医药大学医学与生命科学学院642药学综合二之分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？
【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。
2． 气相色谱的担体
【答案】气相色谱的担体是指为固定相提供的一个大的惰性表面的支持体。
3． 红移
【答案】红移是指由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向长波长方向移动的现象，亦称长移。
4． 磁各向异性
【答案】在外磁场作用下，电子环流所产生的感应磁力线具有闭合性质，使质子在分子中由于所处的空间位置不同，屏蔽作用不同的现象称为磁各向异性或称远程屏蔽效应。
5． 光电比色法
【答案】光电比色法是对能吸收可见光的有色溶液或能转化成吸收可见光的有色溶液的无色溶液进行测定的方法。
6． 特征峰
【答案】凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。
二、简答题
7． 举例说明有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？
【答案】有机化合物在离子源中可能形成的主要离子有:分子离子、同位素离子、碎片离子。
例如正己烷在离子源中能生成
的分子离子
，
的同位素离子
，
等的碎片
离子。另外还有多电荷离子、分子-离子反应生成的离子等。
8． 请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。
9． 选择一种可以明确区分以下同分异构体的波谱分析方法，并简要说明理由。
【答案】方法一，
可用其中最高场的高场的
化合物A 有4组峰，
从高场到低场积分曲线高度比为
最
是一个三重峰；化合物B 只有3组峰，从高场到低场积分曲线高度比
是一个有6个氢原子的二重峰。
离子，而B
生成
方法二，可用质谱。在电子轰击质谱中，这两个化合物都易发生苄基位置的断裂，生成丰度最大的碎片离子，化合物A
生成
10．样品分析的四个步骤是什么？
【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。
11．弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液为什么具有控制溶液pH 的能力？
【答案】因为弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共轭碱，所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH 的能力。
12．三个不同质子a 、b 和c 共振时，所需磁场强度按下列次序排列
:烷（TMS ），哪个质子的化学位移最大？哪个质子的化学位移最小？
【答案】
最大，
最小。
13．现场质控样包括哪些内容？
【答案】一个采样点的一对平行样和一个现场空白样。
14．什么叫沉淀的“陈化”？它适用于非晶形沉淀吗？为什么？
【答案】沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。它不适用于非晶形沉淀，因为非晶形沉淀放置后将逐渐失去水分而聚集得更为紧密，使已吸附的杂质难以洗去。
相对于四甲基硅
三、计算题
15．分光光度法中，下列四种情况，如何选择参比溶液？
（1）当试液及显色剂均无色时；
（2）显色剂为无色，而被测离子中存在有其它有色离子； （3）显色剂有颜色，金属离子无色时； （4）显色剂和试液均有颜色。 【答案】（1）可选择蒸馏水作参比； （2）可选择不加显色剂的被测试液作参比； （3）可选择不加试液的试剂空白作参比；
（4）可将试液中加入适当掩蔽剂，使被测组分掩蔽而不再与显色剂反应，其余试剂按正常操作加入，以此作参比。
16．工业用水总硬度的测定常采用络合滴定法：取水样100.00mL ，于锥形瓶中加溶液（pH=10.0）及铬黑T 指示剂，用
成纯蓝色为终点，消耗EDTA 标准溶液12.34mL ，计算水样的总硬度（以物质的量关系如下：
水的总硬度
17．根据偶然误差的标准正态分布曲线，某测定值出现在值出现在u>1.0之外的概率为多少？
【答案】
根据某测定值出现在为:
18．
计算
溶液的pH
值。
所以，
的浓度为:
缓冲
计）。
标准溶液，滴定至溶液由紫红色变
【答案】水的总硬度的测定实际上就是测定水中钙、镁的总量. 根据化学方程式，各物质的等
之间的概率为68.3%, 则此测定
之间的概率为68.3%, 得到测定值出现在u>1.0的概率
【答案】由电荷守恒得以下关系式:
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