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2017年吉首大学分析化学考研复试核心题库

  摘要

一、简答题

1. 试样分解和溶解的一般要求是什么?

【答案】试样必须完全分解;试样分解过程中待测组分不应挥发损失;不应引入待测组分和干扰物质。

2. 分离在定量分析中的作用是什么?

【答案】当分析对象中的共存物质对测定有干扰时,如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时,就要将其分离,然后测定。

3. 举例说明有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子?

【答案】有机化合物在离子源中可能形成的主要离子有:分子离子、同位素离子、碎片离子。例如正己烷在离子源中能生成

的分子离子,

的同位素离子,

等的碎片

离子。另外还有多电荷离子、分子-离子反应生成的离子等。

4. 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。

【答案】在气相色谱分析中,若样品组分的沸点范围很宽,则采用程序升温,即按一定的程序连续改变色谱柱的温度,使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离;在液相色谱分析中,若样品组分的分配比K 值范围很宽,则采用梯度淋洗,即按一定的程序连续改变流动相的极性,使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。

5. 样品分析的四个步骤是什么?

【答案】分析试样的采取和制备、试样的分解与预处理、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理。

6. 为下列各组混合酸(碱)的滴定选择一种合适的指示剂:

(1)用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定0.1000mol/LHCl和0.1000mol/LNH4Cl混合溶液中的的

时;

(2)用0.lOOOmol/LNaOH标准溶液滴定

时;

(3)用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定0.l000mol/LNaOH和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的NaOH 时;

(4)用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定时。

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和0.1000mol/LHAc混合溶液中

和0.1000mol/LNaAc混合溶液中的

【答案】(1)甲基红;(2)甲基橙;(3)酚酞;(4)酚酞

二、计算题

7. 以计量点电势。若

【答案】滴定反应为:

计量点时,溶液由于

全部转化为

都为其还原态中没有的,所以有,

时,仅有

的影响为,

8. 欲配制在酸性介质中标定耗的体积相近,问应配制多大浓度的

【答案】基本反应为

溶液的

溶液,若要使标定时两种溶液消

多少克?

其浓度为,

标准溶液滴定

化学计量点电势又为多少?

_至终点时,溶液的pH=2.0,求化学

溶液?配制100mL 这种溶液应取

要使标定时两种溶液消耗的体积相近,即

配制lOOmL 溶液时,

即应称取

0.7g 。

9. 若采用刻痕数为2000条/mm的光栅色散Li 的460.20nm 和460.30nm 两条谱线,(一级光谱)计算光栅的总刻痕数。

【答案】

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10.测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量时,因母液中其他杂质在色谱图上未出峰,所以先,测得色谱数据如表所示。称取试样1500mg , 然后加入壬烷作内标物,ms=150mg, 混合均匀后进样计算二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯的质量分数。

【答案】

11.pH=5.5的缓冲溶液中,使用二甲酚橙为指示剂。

(1)不加入掩蔽剂时,能否准确滴定(2)以KI 为掩蔽剂掩蔽能否准确滴定

计算滴定的终点误差。

(3)己知二甲酚橙与(4)计算滴定

均能显色,选择滴定

时用二甲酚橙为指示剂是否恰当?

【答案】由题意可得E 的酸效应为:

(1)不加掩蔽剂时,根据配位滴定的终点误差可得:

所以不能准确滴定。 (2)加入KI 以后,可得:

对的辅各合效应,产生副反应系数为:

E 总的副反应系数为:

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滴定含有同浓度

试液中的采用

(与KI 不反应),终点时游离的KI 浓度为0.80mol/L,

至化学计量点时与滴定剂反应的百分数。